Analysis of platinum group metals with the Thermo Scientific iCAP 7400 ICP-OES

Význam tématu

Platinové kovy představují klíčovou skupinu vzácných kovů s jedinečnými fyzikálně chemickými vlastnostmi. Jejich odolnost proti korozi, vysoká katalytická aktivita a vzácnost je činí nepostradatelnými v lehké elektronice, automobilovém průmyslu, rafinérství i klenotnické výrobě.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie demonstruje schopnosti přístroje iCAP 7400 ICP OES Duo při přesné analýze vzorků platinové skupiny kovů (PGM) v matricích s vysokým obsahem kovových příměsí. Cílem bylo prokázat, že zařízení dosahuje dobré linearity a přesnosti i bez použití běžně využívaných radiálních detekčních režimů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a standardy byly připraveny následujícím způsobem:

• Odměření 0,25 g vzorku do mikrovlnné trubice
• Přidání 10 ml HCl a 1 ml HNO3
• Mikrovlnná mineralizace: zahřátí na 180 °C s rychlým nárůstem a 30minutovou stacionární fází
• Po ochlazení doplnění do 100 ml deionizovanou vodou
• Standardní roztoky Pt, Pd, Rh, Au a Ru o koncentracích 0, 1 a 10 mg/kg, matrixové vyvážení na stejnou hladinu kyselin

Instrumentace:

• Spectrometr iCAP 7400 ICP OES Duo s vysokorozlišovací Echelle optikou a detektorem CID
• Koncentrická skleněná nebulizace a cyklonová komora
• Parametry plazmy: proudy argonu 0,65 l/min (nebulizér), 0,5 l/min (auxiliární), 12 l/min (ochlazování), výkon 1150 W
• Axialní měřicí režim, expoziční čas 15 s

Pro výběr vhodných emisních čar byla využita funkce Fullframe v softwaru Qtegra ISDS. Analyzovaná vlnová čísla:

• Au 267.595 nm
• Pd 340.458 nm
• Pt 265.945 nm
• Rh 343.489 nm
• Ru 267.876 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro vybrané prvky prokázaly vynikající linearitu až do 10 mg/kg, přičemž přístroj zvládá rozsahy až několika stovek mg/kg bez odchylek. Vzorky s vysokým obsahem Ni, Cu, Co, Fe a S (řádově desítky procent) nezpůsobily významné interferenční efekty. Naměřené hodnoty Au, Pd, Pt, Rh a Ru ve třech replikátech se pohybovaly v mezích definovaných ±2SD, přičemž mírná variabilita byla přičítána nehomogenitě vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

S pomocí přístroje iCAP 7400 ICP OES Duo lze analyzovat vzorky PGM bez potřeby separace či předkoncentrace. Metoda nabízí:

• Vysokou přesnost a opakovatelnost výsledků v komplexních matricích
• Široký dynamický rozsah pro sledování nízkých i vysokých koncentrací
• Minimální mezivzorkové přestavby díky jednoduché přípravě

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace optimalizace plazmy, integrace se systémy pro on‐line monitorování procesů a rozvoj nižších detekčních limitů. Důležitá je i aplikace při recyklaci vzácných kovů, kontrole katalyzátorů a environmentálním sledování.

Závěr

Analýza platinové skupiny kovů na přístroji iCAP 7400 ICP OES Duo potvrdila vysokou spolehlivost, robustnost a schopnost pracovat v náročných matricích. Přístroj představuje efektivní řešení pro rutinní i náročné kvantitativní stanovení PGM.

Reference

• 1. USGS Minerals Yearbook – Platinum and Palladium