Analysis of plating baths using the Thermo Scientific iCAP 7400 ICP-OES

Význam tématu

Metalické pokovování se využívá pro dekorativní i funkční úpravy povrchů, zlepšení odolnosti proti korozi, opotřebení či změnu vodivosti. Pro zajištění konzistentní kvality a efektivity pokovovacích lázní je klíčové pravidelné sledování složení, včetně kovových iontů i obsahu kyseliny sírové. Moderní analytické metody, jako ICP-OES, umožňují rychlé, citlivé a bezinterferenční stanovení, což vede k úspoře času a nákladů v průmyslové praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat výkon přístroje Thermo Scientific iCAP 7400 ICP-OES Duo pro simultánní stanovení majoritních a stopových kovů a obsahu síry v různých typech pokovovacích lázní. Použití axiálního výhledu pro stopy a radiálního pro hlavní prvky optimalizuje citlivost a šířku měřicího rozsahu.

Použitá metodika

Pro přesnou kvantifikaci ve složitých matricích byla zvolena metoda standardních přídatků (MSA). Vzorky se doplňovaly známými koncentracemi jedno-prvkových standardů (1000 mg·L⁻¹) a ředily na objem 50 mL ultračistou vodou. Sledující prvky a typ lázně:

• Cr & NH₄F: Al, Cr, Zr
• Ni: B, Ni
• Cr: Fe, S
• Cr & Al: S

Kalibrační body: blank, standard 1 (nízká), standard 2 (střední) a standard 3 (vysoká koncentrace) podle typu analyzovaných prvků.

Použitá instrumentace

Pro analýzu byla využita ICP-OES Duo přístrojová sestava Thermo Scientific iCAP 7400 spolu s řídicím softwarem Qtegra ISDS a standardním vzorkováním.

• Proudové hadice: Tygon® (sample orange/white, drain white/white)
• Stříkací komora: skleněná cyklonová
• Nebulizér: skleněný koncentričný, středová trubice 2,0 mm
• Pumpa 50 rpm, plynové toky: nebulizér 0,5 L·min⁻¹, pomocný 0,5 L·min⁻¹, chladicí 12 L·min⁻¹
• RF výkon 1150 W, expoziční časy UV 10 s, VIS 5 s

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza pěti typů lázní prokázala, že všechny naměřené koncentrace kovů i síry jsou v doporučených rozmezích stanovených výrobci. Obsah síry se převáděl na ekvivalent H₂SO₄ násobením faktorem 3,06. Typické hodnoty:

• Cr & NH₄F: Cr ~455 mg·L⁻¹, Zr ~1560 mg·L⁻¹, Al ~2,2 mg·L⁻¹
• Ni: B ~6200 mg·L⁻¹, Ni ~95 000 mg·L⁻¹
• Cr: Fe ~2900 mg·L⁻¹, H₂SO₄ ~3000 mg·L⁻¹
• Cr & Al: H₂SO₄ ~45 mg·L⁻¹

Výsledky potvrdily vysokou reprodukovatelnost, široký lineární rozsah a odolnost vůči maticovým interferencím.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlý a citlivý postup umožňuje průběžné sledování pokovovacích lázní bez časově náročných chemických titrací. Eliminace většiny chemických interferencí a automatizace měření zvyšuje spolehlivost výsledků a snižuje prostoje výrobních linek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření ICP-OES v průmyslovém monitoringu, integrace on-line vzorkování a dálkové řízení analýz. Vývoj rychlejších automatických ředicích systémů a pokročilých softwarových nástrojů umožní real-time kontrolu složení i v náročnějších provozech.

Závěr

Thermo Scientific iCAP 7400 ICP-OES Duo v kombinaci s Qtegra ISDS poskytuje rychlou, citlivou a spolehlivou platformu pro kvantifikaci kovů a obsahu kyseliny sírové v pokovovacích lázních. Tím přispívá k optimalizaci výrobních procesů, úspoře nákladů a zajištění konzistentní kvality finálních produktů.