Analysis of trace elements in pentanol using the Thermo Scientific iCAP 7000 Series ICP-OES

Význam tématu

Pentanol nachází uplatnění jako surovina pro výrobu inhibitorů koroze, přísad do paliv a maziv, kosmetiky i farmaceutik. Díky energetickému obsahu podobnému benzinu je navíc perspektivním „drop-in“ biopalivem, které lze použít bez zásadních úprav stávající čerpací a distribuční infrastruktury. Pro zajištění kvality a souladu s legislativními limity je nezbytné stanovit stopové prvky na úrovních jednotek µg/kg. Efektivní a spolehlivá analýza těchto látek v organických matricích je proto klíčová v průmyslové praxi i výzkumu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit schopnost spektrometru plazmové emise Thermo Scientific iCAP 7600 ICP-OES Duo spolu s příslušenstvím pro organické vzorky analyzovat stopové prvky v pentanolu. Studie popisuje přípravu kalibračních standardů, optimalizaci pracovních podmínek plazmy a hodnocení přesnosti, opakovatelnosti a detekčních limitů pro 24 vybraných prvků.

Použitá metodika

Vzorky a kalibrace byly připraveny váženým ředěním roztoků S-21+K 100 mg/kg, As 100 mg/kg a Hg 100 mg/kg do 1-pentanolu za vzniku nízké (cca 1 mg/kg) a vysoké (cca 5 mg/kg) standardní řady a spike blanku (cca 2,5 mg/kg). Optimalizaci plazmy provázela vizuální úprava výšky plazmového kanálu (~3 mm nad cívkou) úpravou přívodu nebulizačního plynu. Pro výběr analytických emisních linií sloužil software Qtegra ISDS s kontrolou subarray a nastavením bodů korekce pozadí. Detekční limity byly stanoveny na základě trojnásobku směrodatné odchylky několika desítek měření blanku.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7600 Duo
• Organics sample introduction kit: V-drážkový nebulizér, ofukovaná cyklonová komora, 1 mm centrální trubice
• Pumpovací hadičky pro organické a odtokové vzorky (flex orange/white, white/white)
• Parametry: průtok nebulizéru 0,35 L/min, doplňkový plyn 1,5 L/min, chladicí plyn 12 L/min, RF výkon 1150 W, radial/axiální pohled, expoziční časy UV 15 s, Vis 5 s

Hlavní výsledky a diskuse

Pro analyzovaných 24 prvků dosáhly spike recovery v rozmezí 99–114 % (kromě Al mírně nad 110 %). Relativní standardní odchylka tří opakování spike blanku byla ≤2 % pro všechna stanovení kromě K (2,4 %) a Na (2,2 %). Metodní detekční limity se pohybovaly v jednotkách µg/kg, s výjimkou K (55 µg/kg) a Na (22 µg/kg) kvůli emisím uhlíku v oblasti viditelného spektra. Přídavek stlačeného vzduchu (zdroj kyslíku) do doplňkového plynu významně snižuje uhlíkové pozadí a zlepšuje limity detekce pro K a Na.

Přínosy a praktické využití metody

Prokázalo se, že iCAP 7600 ICP-OES Duo dokáže bezprostředně analyzovat organické rozpouštědla s minimální přípravou vzorku. Kombinace axiálního i radiálního pohledu, volba interferenčně volných linií a robustní vstřikovací sada pro organiku umožňují dosahovat nízkých detekčních limitů v úrovni single ppb a vynikající přesnost. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v petrochemickém, farmaceutickém i biopalivovém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry vývoje jsou rozšíření metodiky na další typy biopaliv a komplexních organických matic, integrace přídavku stlačeného vzduchu nebo kyslíku pro eliminaci uhlíkového pozadí a automatizace přípravy vzorku. Biotechnologické výrobní cesty pentanolu z řas či bakterií vyžadují detailní sledování stopových prvků během výroby a čištění, kde lze popsanou metodu plně využít.

Závěr

Thermo Scientific iCAP 7600 ICP-OES Duo ve spojení s organics sample introduction kit nabízí jednoduchou, rychlou a citlivou metodu pro stanovení stopových prvků v pentanolu a obdobných organických matricích. Dokáže zabezpečit splnění regulačních požadavků i vysokých standardů kvality v průmyslové praxi.