Determination of ultratrace elements in semiconductor grade Isopropyl Alcohol using the Thermo Scientific iCAP TQs ICP-MS

Význam tématu

Isopropylalkohol (IPA) je klíčovou součástí výroby polovodičových součástek, kde slouží k preciznímu čištění křemíkových waferů. Jeho přímý kontakt s citlivými povrchy vyžaduje ultranízké hladiny stopových kovů (ng·L⁻¹), aby nedocházelo k defektům v polovodičových strukturách.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo vyvinout metodiku pro přímou analýzu ultrastopových kovů v IPA bez složitých předúprav vzorku. Byly kombinovány technologie studené plazmy a triple kvadrupolového ICP-MS (iCAP TQs), včetně režimů horké/studenné plazmy, KED a hmotnostního posunu v CRC buňce.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Thermo Scientific iCAP TQs s triple kvadrupolem
• PFA mikročítačová koncentriční tryska (100 µL·min⁻¹)
• Peltier-chlazená cyklonová komůrka (-10 °C) s dávkováním vysokopurity kyslíku
• Quartzový injektor (1,0 mm ID) a platinové kužely sampler/skimmer
• Autosampler Teledyne CETAC ASX-112FR

Použitá metodika

Vzorky a standardy byly připraveny gravimetricky v PFA lahvích v rozmezí ng·L⁻¹ (pro fosfor desetkrát vyšší koncentrace). Analýza probíhala bezředěné IPA jako nosiče. Automatické ladění v Qtegra ISDS zajišťovalo optimální parametry plazmy a extrakční čočky napříč režimy. Studená plazma (600 W) potlačuje ionizaci argonu a uhlíku, čímž snižuje polyatomické rušivé signály. Triple kvadrupolové režimy TQ-O₂ a TQ-NH₃ umožňují selektivní hmotnostní posun a eliminaci zbylých interferencí.

Hlavní výsledky a diskuse

Bylo stanoveno 35 prvků s BEC v rozmezí 0,01–13 ng·L⁻¹ a LOD od 0,001 ng·L⁻¹ (Cd) do 99 ng·L⁻¹ (P). Režim TQ-O₂ umožnil analýzu fosforu jako 31P→47[PO]⁺ bez rušení 12C¹⁸O⁺. Pro prvky s nízkou ionizační energií (Li, Na, K) byla využita studená plazma a NH₃-plnená CRC buňka. Kalibrační křivky pro Li, P, K, Ti, As, Zr a Ta prokázaly vynikající linearitu v ng·L⁻¹ rozsahu.

Přínosy a praktické využití metody

• Přímá analýza IPA bez rizika kontaminace z předúprav
• Flexibilní přepínání mezi horkou a studenou plazmou i mezi režimy SQ a TQ
• Výrazné snížení pozadí a interference díky optimalizované plazmě a CRC technologiím
• Vysoká reprodukovatelnost a krátkodobá i dlouhodobá stabilita signálu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj chemických plynů pro CRC buňky (např. CH₄, H₂), zlepšení automatizace volby režimu prostřednictvím pokročilého softwaru a rozšíření aplikace na další organické rozpouštědla a ultrapure vody. Důležitá je i integrace s online procesní kontrolou ve výrobě polovodičů.

Závěr

Metoda založená na Thermo Scientific iCAP TQs ICP-MS kombinuje studenou plazmu a triple kvadrupolové hmotnostní posuny s vysokou citlivostí pro ultrastopové kovy v IPA. Flexibilita přepínání analýz usnadňuje rutinní kontrolu kvality v polovodičovém průmyslu a minimalizuje kontaminace vzorku.