Determination of ultratrace elements in semiconductor grade nitric acid using the Thermo Scientific iCAP TQs ICP-MS

Význam tématu

V oblasti výroby polovodičových součástek je přísná kontrola stopových nežádoucích prvků v chemických reagentích klíčová pro dosažení vysoké výtěžnosti a spolehlivosti procesů. Ultratrace stanovení prvků v kyselinách používaných při čistění a leptání waferů vyžaduje detekční limity v řádu ng·L⁻¹ a zároveň schopnost potlačit složitá spektrometrická rušení.

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikace prezentuje využití přístroje Thermo Scientific iCAP TQs ICP-MS k reproducibilnímu ultratrace stanovení relevantních kovových stop v roztocích 2 % (v/v) HNO₃. Studie ukazuje kombinaci různých analýzních režimů (studené/žhavé plazma, single/triple kvadrupól) pro optimalizaci citlivosti a snížení pozadí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a standardy byly připraveny v předčištěných PFA lahvičkách s ultračistou vodou. Standardní koncentrace 10, 25, 50 a 100 ng·L⁻¹ byly gravimetricky očíslovány ze SPEX CertiPrep multielementárního roztoku. Analýzy probíhaly v následujících módech:

• CH-SQ-N/A: žhavé plazma bez reakčního plynu
• CL-SQ-N/A: studené plazma bez reakčního plynu
• CH-SQ-KED: žhavé plazma s He KED
• CL-TQ-H2: studené plazma s H2 v TQ reaktorové buňce
• CL-TQ-NH3: studené plazma s NH3 v TQ buňce
• CH-TQ-O2: žhavé plazma s O2 a hmotnostním posunem

Instrumentace:

• ICP-MS Thermo Scientific iCAP TQs Qnova series se suchou předsánímkovou pumpou
• Qtegra ISDS software s nástrojem Reaction Finder pro automatický výběr režimu
• Přenosný interface s Pt sampler a skimmer kužely, křemenná ostřikovačka a PFA mikroflow nebulizér

Hlavní výsledky a diskuse

Při analýze 51V v režimu CH-TQ-O2 došlo k významnému snížení pozadí i BEC oproti CH-SQ-KED a k nárůstu citlivosti díky hmotnostnímu posunu a efektivnímu potlačení ClO rušení. Podobně režim CL-TQ-H2 pro 40Ca vynikl nižším výskytem 40Ar rušení a výrazně lepšími detekčními limity než při režimu CL-SQ-NH3. Pro soubor 44 prvků byly určeny LOD v rozmezí 0,003 až 0,8 ng·L⁻¹, vždy na základě trojnásobku směrodatné odchylky kalibrační blank.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Flexibilní přepínání mezi studenou a žhavou plazmou, single i triple kvadrupólem
• Automatický výběr nejvhodnějšího režimu pro každý prvek
• Ultratrace citlivost a nízké detekční limity pro kontrolu kvality chemikálií

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další agresivní a komplexní matice v polovodičovém i farmaceutickém průmyslu, integrace do čistých provozů s plnou automatizací přípravy vzorků a využití pokročilého softwaru pro on-line monitoring a prediktivní údržbu.

Závěr

Thermo Scientific iCAP TQs ICP-MS prokázal vynikající schopnost detekovat stopové prvky v polovodičové HNO₃ na úrovni ppt. Kombinace režimů studené/žhavé plazmy a triple kvadrupólu zajišťuje optimální podmínky pro každý analyzovaný prvek a efektivní potlačení rušení, což přispívá ke zvýšení výtěžnosti a kvality výrobního procesu ve vysokotechnologickém průmyslu.