Analysis of noble metals at low levels in geological reference materials and ores

Význam tématu

Platinové kovy včetně Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt a navíc zlato hrají klíčovou roli v katalýze, elektronice a špercích. Jejich nízké koncentrace v geologických vzorcích rozhodují o ekonomické těžbě rud a o kvalitě při kontrole spotřebního zboží. Přesná kvantifikace v přítomnosti rušivých prvků (Hf, Ta, Sr, Yb, Pb aj.) vyžaduje spolehlivou metodiku s vysokou selektivitou a odolností vůči isobarickým a polyatomickým interferencím.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost triple kvadrupólového ICP-MS (TQ-ICP-MS) s reaktivními plyny (O₂, NH₃) ve srovnání se standardním kinetickým odstupňováním (SQ-KED) odstranit interferenční signály a umožnit ultra-senzitivní stanovení Rh, Pd, Ir, Pt a Au v geologických referenčních materiálech GSP 2 (granodiorit) a AMIS 0416 (platina ruda).

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific iCAP TQ ICP-MS s Teledyne Cetac ASX-560 autosamplerem
• MicroMist quartzový nebulizér (0,4 mL/min), cyklonová spray komora chlazená na 2,7 °C
• Quartzový injector 2,5 mm, Ni vysokomatrixové kužely
• Reakční cely (CRC) pro režimy SQ-KED (He), TQ-O₂ (100 % O₂), TQ-NH₃ (100 % NH₃)
• RF výkon 1550 W, průtoky plynů nastavené dle režimu

Použitá metodika

Vzorky referenčních materiálů byly zpracovány dle publikovaného protokolu acidobazické mineralizace a ředěny do 3 % HCl/1 % HNO₃. Kalibrace proběhla v rozmezí 50–1000 ng/L s ověřením ICV (50 ng/L) a pravidelnými CCV (500 ng/L). Mass Selection (iMS) v Q1 eliminuje nežádoucí ionty před buňkou CRC. Analýza probíhala jednorázovým nasáváním ve všech režimech.

Hlavní výsledky a diskuse

V režimech TQ-O₂ a TQ-NH₃ bylo dosaženo kompletního odstranění isobarických a polyatomických interferencí např. HfO, HfOH, SrO, Pb²⁺. Zlepšení blank equivalent concentrations (BEC) proti SQ-KED činilo 7–200× v závislosti na interferujícím prvku. Průměrné detekční limity se pohybovaly od 0,04 do 0,23 ng/L. Recovery po přídavku 10 a 25 ng/L byly 93–114 %. Vnitřní standardy (¹¹⁵In, ²⁰⁹Bi) vykázaly stabilní signál ±30 % během 11 h sekvence.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivě kvantifikovat ultra-stopová množství pleťových kovů i v náročných matricích rud a hornin. TQ-ICP-MS přináší významné zlepšení přesnosti a přesného stanovení v geologickém i průmyslovém sektoru (těžba, environmentální monitoring, kontrola kvality).

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je rozšíření reaktivních plynů pro jiné složité matice, kombinace s laserovou ablac í pro prostorovou lokalizaci kovů v minerálech a integrace s automatizovanou přípravou vzorků pro vyšší throughput.

Závěr

Triple kvadrupólové ICP-MS s reaktivními plyny výrazně překonává standardní kinetická odstupňování v odstraňování interferencí a nabízí spolehlivou kvantifikaci pleťových kovů v ultra-stopových koncentracích. Klíčem je kombinace precizní instrumentace a pečlivé přípravy vzorků.

Reference

1. Karandashev VK, Khvostikov VA, Nosenko SV, Burmii ZP. Inorganic Materials 53 (2017): 1432–1441