A New GC Interface for Sector Field ICP-MS

Význam tématu

Elementární speciation rtuti a organotinných sloučenin je klíčová pro vyhodnocení jejich toxicity, mobility a environmentálního dopadu. Regulace jako Směrnice EU o vodním rámci stanovují velmi nízké hranice pro methylrtuť a tributyltin v povrchových vodách, což vyžaduje vysoce citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo představit a ověřit nově vyvinuté rozhraní GC pro Sector Field ICP-MS (ELEMENT 2/XR) a porovnat jeho výkon s dříve běžně používaným systémem GC-XSERIES 2. Studie zahrnovala přípravu vzorků, speciační derivatizaci rtuti a cínových sloučenin a analýzu ultratrace koncentrací v reálných povrchových vodách.

Použitá metodika a instrumentace

Ultratrace speciation kombinovala plynovou chromatografii s hmotnostní detekcí sektorem ICP-MS. Použité hlavní přístroje a podmínky:

• Chromatograf TRACE GC Ultra s kolonkou TR-5 (30 m × 0,25 mm, 25 μm)
• Rozhraní ELEMENT 2/XR se speciálním hořákem upraveným pro simultánní přívod plynu a aerosolů
• RF výkon 1 400 W, Ar nebulizér 0,35 L/min, další Ar 600 mL/min
• Injector PTV splitless, 1 μL vzorek, teplotní program 50 °C→300 °C
• Derivatizace: ethylace a propylace sloučenin
• Vzorky: 40 mL povrchové vody, pufr, hexan, NaBPr4, agitace a centrifugace

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání s GC-XSERIES 2 prokázalo:

• Až pětinásobné zvýšení citlivosti ELEMENT 2/XR
• Snížení detekčních limitů (LOD) přibližně 2–5×: typické LOD pro MeHg+ od 0,17 ng/L, pro TBT cca 0,45 ng/L při 40 mL objemu vzorku
• Stabilní provoz bez potřeby přídavného kyslíku díky online spalování uhlíku ve sprejové komoře
• Sub-ppt detekce rtuti a organotinných sloučenin v reálných vodních vzorcích; methylrtuť pod LOD a občasné přítomnosti butyltinů

Přínosy a praktické využití metody

Nový GC-ICP-MS modul nabízí:

• Řešení o nízkém objemu vzorku (40 mL) vhodné pro monitoring dle WFD
• Vyšší citlivost a nižší LOD/LOQ pro ultratrace sloučeniny
• Jednodušší nastavení, automatickou korekci mass biasu a stabilní plazmu
• Možnost současné analýzy rtuti i cínu bez přestavby rozhraní

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj speciačních metod bude směřovat k:

• Dalšímu snížení detekčních limitů použitím čistších reagencií a optimalizací hořáku
• Analýze dalších toxických kovů a organometalických forem v matrice půdy a sedimentů
• Integraci s automatizovanou přípravou vzorků a on-line prekoncentrací
• Rozšíření do regulované rutiny v environmentálních a potravinových laboratořích

Závěr

Představené rozhraní GC pro Sector Field ICP-MS významně zlepšuje citlivost a spolehlivost speciační analýzy rtuti a organotinných sloučenin. Metoda splňuje přísné požadavky na detekci ultratrace látek v povrchových vodách dle vodní směrnice EU a otevírá nové možnosti ve výzkumu a rutinním monitoringu.

Reference

Lindemann T., McSheehy S., Hamester M. A New GC Interface for Sector Field ICP-MS. Thermo Fisher Scientific (Bremen) GmbH, application note.