High sensitivity tin speciation using a new GC interface with Sector Field High Resolution ICP-MS

Význam tématu

Speciace cínu umožňuje rozlišit různé chemické formy tohoto prvku, které se liší toxicitou, pohyblivostí a perzistencí v životním prostředí. Přesná analýza organocínových sloučenin, jako je například tributyltin, je klíčová pro monitorování znečištění vody a dodržování legislativních limitů (např. rámcová směrnice EU o vodách).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost nového rozhraní GCI 200 spojujícího plynovou chromatografii (TRACE 1310 GC) se hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a sektorovým polem (ELEMENT XR HR-ICP-MS) pro vysoce citlivou speciaci cínu. Autoři představují koncepci přístrojového zapojení, optimalizaci provozních parametrů a demonstrují separaci 14 organocínových sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Propojení bylo realizováno pomocí rozhraní GCI 200 s vyhřívanou převodní linkou o teplotě 305 °C, řízenou pomocí pomocného modulu GC.

• ICP-MS: Thermo Scientific ELEMENT XR HR-ICP-MS, plazmový výkon 1150 W, přídavný Ar 1,12 L/min, sledované izotopy 118Sn, 120Sn, 132Xe, rozlišení m/Δm = 300.
• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 GC, kolona TG-1MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), objem vstřiku 1 μL, program teploty (5 mL/min He, následný gradient až 80 mL/min, hold 13,5 min), režim PTV splitless.
• Interface: Thermo Scientific GCI 200 Interface, vyhřívaná trubice 305 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardní směsi 14 organocínů (MBT, DBT, MPhT, TBT, MOT, TTBT, DPhT, DOT, TPhT, TCyT plus interní standardy TPT, TTPT, MHT, DHT) při koncentraci 6,1 ppb prokázala:

• Úplnou separaci všech cílových sloučenin bez širších špiček či kondenzace.
• Extrémně citlivé detekční limity díky vysokému akceleračnímu napětí sektorového pole ICP-MS, s intenzitami ~10^7 cps při 6,1 ppb.
• Minimální paměťové efekty i při 14 opakovaných vstupech vysokého standardu následovaných blanky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje kombinaci vysoké citlivosti, nízkého pozadí a stabilního termického profilu, což zajišťuje přesnou kvantifikaci organocínů v environmentálních a průmyslových vzorcích. Díky minimálnímu tailingu a paměťovým efektům je vhodná pro rutinní monitoring a kontrolu kvality (QA/QC).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření této techniky do speciačních laboratoří pro analýzu dalších kovových sloučenin, integrace s online předúpravou vzorků a kombinace s jinými separačními metodami či více-dimenzionální GC. Vývoj jemnějších termických profilů a miniaturizovaných rozhraní může dále zvýšit citlivost a flexibilitu přístroje.

Závěr

Nové rozhraní GCI 200 v kombinaci s ELEMENT XR HR-ICP-MS a TRACE 1310 GC nabízí rychlou instalaci, stabilní teplotní profil a vysokou citlivost pro speciaci cínu. Metoda dosahuje nízkých detekčních limitů, vynikající separation a minimálních paměťových efektů, což ji činí ideální pro environmentální a průmyslovou analytiku.