Comparing IC and HPLC systems for speciation analysis – a case study

Význam tématu

Speciace různých forem chrómu je zásadní pro posouzení toxicity, ochranu životního prostředí a zajištění kvality pitné vody či potravin. Rozlišení mezi formami Cr(III) a Cr(VI) je klíčové vzhledem k jejich odlišným biologickým účinkům a legislativním limitům.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat iontovou chromatografii (IC) a vysokovýkonnou kapalinovou chromatografii (HPLC) z hlediska kontaminace eluční fáze kovovými příměsemi při speciační analýze chrómu. Testy byly provedeny na systémech Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion™ HPIC™ a standardní HPLC v kombinaci s ICP-MS detekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro vyhodnocení kontaminace bylo použito ICP-MS Thermo Scientific™ iCAP™ RQ. IC systém používal metal-free průtokovou cestu, eluent 0,4 N HNO3 a inertní PEEK tlakovou smyčku. HPLC systém obsahoval komponenty ze slitiny nerezové oceli a titanu a provozoval stejný eluent mimo specifikace HPLC (pH až 14). Odběry frakcí z IC probíhaly každých 15 min online do autosamplerových vial, u HPLC se data průměrovala inline.

Hlavní výsledky a diskuse

U IC systému byly koncentrace sledovaných kovů (Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Mo) dlouhodobě pod 1 ng·mL-1, často pod hranicí detekce. HPLC systém vykázal počáteční uvolňování Ti (až ~10 ng·mL-1), Cr (>9 ng·mL-1), Fe (>50 ng·mL-1) a dalších kovů, následně s časem klesající díky pasivaci povrchové vrstvy. Výsledky potvrzují, že metal-free konstrukce IC minimalizuje šum a zajišťuje stabilitu pozadí, zatímco HPLC kovové komponenty významně přispívají ke kontaminaci eluční fáze.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší čistota eluční fáze s IC zajišťuje nižší detekční limity v trace analýze.
• Důsledné minimalizování metalových komponent prodlužuje intervaly kalibrací a zvyšuje reprodukovatelnost měření.
• Dedikovaný IC systém je vhodný pro rutinní speciační aplikace v environmentální, potravinářské a farmaceutické analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj ještě odolnějších polymerních materiálů pro průtokové cesty.
• Integrace automatizované pasivace kovových povrchů a online monitorování kontaminace.
• Rozšíření speciačních metod na další toxické prvky s využitím IC-ICP-MS.
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci elucí a predikci možných interferencí.

Závěr

Studie ukázala, že iontová chromatografie poskytuje výrazně nižší úroveň eluční kontaminace kovovými nečistotami ve srovnání s HPLC. Pro přesnou a citlivou speciační analýzu chrómu a dalších toxických kovů je proto doporučeno používat dedikované IC systémy s metal-free průtokovou cestou.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Application Note 44407: Determination of chromium species using ion chromatography coupled to inductively coupled plasma mass spectrometry.
2. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 43357: Arsenic Speciation in human urine by hyphenated ion chromatography (IC) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
3. Thermo Fisher Scientific. Application Note 43255: Determination of inorganic arsenic in rice using IC-ICP-MS.
4. Thermo Fisher Scientific. Application Note 43227: Speciation of bromine compounds in ozonated drinking water using ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry.
5. Thermo Fisher Scientific. Application Note 43371: Ultra trace tin speciation with GC-ICP-MS using the GCI-100 interface.
6. Thermo Fisher Scientific. Specification Sheet: Dionex IonPac AS7 IC Column.