Why should I add analytical capabilities to perform speciation in my laboratory?

Význam tématu

Speciace stopových prvků umožňuje rozlišit různé chemické formy prvků, které se liší toxicitou, biologickou dostupností či průmyslovými vlastnostmi. Pro přesné hodnocení rizik, kvality potravin, pitné vody a procesní kontroly je proto nezbytné určovat nejen celkové koncentrace prvků, ale i jejich konkrétní formy. Rozvoj hyfenovaných technik s ICP-MS jako elementárním detektorem představuje moderní odpověď na tuto potřebu.

Cíle a přehled článku

Text přináší přehled možností rozšíření ICP-MS laboratoře o speciaci analytických forem pomocí propojení s chromatografickými technikami. Popisuje principy, přínosy i praktickou integraci systémů iontové chromatografie, kapalinové chromatografie a plynové chromatografie s iCAP Q a iCAP Qnova ICP-MS. Součástí je ukázka softwarového řízení pomocí řešení Qtegra ISDS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro speciaci se uplatňuje oddělení jednotlivých forem analyzovaných prvků chromatografií a jejich následná detekce ICP-MS. Klíčové techniky:

• Iontová chromatografie (IC) – aniontová i kationtová výměna pro nabité formy (např. AsIII/AsV, CrIII/CrVI).
• Kapalinová chromatografie (HPLC) – reverzní fáze, HILIC či iontové párování pro méně polární a polární molekuly.
• Plynová chromatografie (GC) – pro těkavé sloučeniny a deriváty (organotinty, alkylky rtuti) s rozhraním GCI 100.
• Ostatní techniky – AF4 pro makromolekuly, elektroforéza v kapilárách pro specializované případy.

Klíčová instrumentace:

• ICP-MS Thermo Scientific iCAP Q Series a iCAP Qnova Series
• Chromatografické systémy IC, HPLC, GC (Thermo Scientific TRACE 1310 GC)
• Rozhraní Thermo Scientific GCI 100 pro spojení GC s ICP-MS
• Software Qtegra Intelligent Scientific Data Solution s ChromControl Plug-in pro řízení chromatografie a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

Propojení moderních, kovově čistých IC systémů s ICP-MS výrazně snižuje pozadí a riziko kontaminace. GC-ICP-MS dosahuje vysokých poměrů signál/šum díky úzkým píkům, avšak vyžaduje náročnější přípravu vzorků. Softwarové řízení umožňuje rychlé přepínání mezi aplikacemi bez dodatečného PC či kabeláže a zajišťuje automatizované vypnutí při neočekávané události. Systémy umožňují spolehlivou a reprodukovatelnou analýzu formy As, Cr, Hg, Br a dalších prvků podle platných limitních norem.

Přínosy a praktické využití metody

Hyfenované přístupy nabízejí:

• Komplexní rozbor toxicologicky relevantních forem prvků v potravinách, vodách a biologických matricích
• Splnění přísných regulačních požadavků (např. MCL pro bromáty, organotinty, methylrtuť, inorganický arsen)
• Zvýšení efektivity laboratoře díky automatizaci a integraci chromatografie a ICP-MS
• Flexibilitu v oblasti rozšiřování analytických metod napříč více prvky a formami

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Další miniaturizaci a multiplexování hyfenovaných technik pro vyšší průtok vzorků
• Integraci s vysokým rozlišením hmotnostních spektrometrů a spektrometrií s menšími rozměry plazmy
• Využití kapilární elektroforézy a AF4 v rutinní praxi pro biologické makromolekuly
• Pokročilou automatizaci přípravy vzorků a řízení procesů pomocí AI a digitálních dvojčat

Závěr

Implementace speciace pomocí hyfenovaných přístupů ICP-MS otevírá laboratořím cestu k detailnímu pochopení chemických forem stopových prvků. Kombinace výkonných chromatografických systémů, robustních ICP-MS platforem a integrovaného softwarového řízení zajišťuje spolehlivost, reprodukovatelnost a efektivitu analýz. Tím se zvyšuje kvalita dat pro regulaci, výzkum i průmyslové aplikace.

Reference

1. D. M. Templeton a kol., IUPAC Guidelines for Terms Related to Speciation of Trace Elements, Pure Appl. Chem., 72(8), 1453–1470 (2000)