Ultratrace Tin Speciation with GC-ICP-MS using the Thermo Scientific GCI 100 Interface

Význam tématu

Speciace cínu je klíčová, protože toxické účinky a mobilita cínových sloučenin se výrazně liší v závislosti na chemické formě. Například tributyltin (TBT) byl široce používán jako protinánosová barva a přetrvává v prostředí i po zákazu, což vyžaduje citlivé analytické metody pro jejich detekci v nízkých koncentracích odpovídajících legislativním limitům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout robustní a přesnou metodu pro speciaci ultratracích organotinných sloučenin ve vodných vzorcích pomocí kombinace plynové chromatografie (GC) a hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) prostřednictvím Thermo Scientific GCI 100 Interface.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografická část: TRACE 1310 GC s autosamplerem TriPlus RSH.
• Analytická detekce: iCAP RQ ICP-MS.
• Propojení: GCI 100 Interface zajišťující termální stabilitu a snadné ladění.
• Software: Qtegra ISDS s ChromControl plug-in a tQuant pro automatickou integraci.
• Derivatizace: ethylace organotinného standardu za přítomnosti hexanu.

Hlavní výsledky a diskuse

Vysoká tepelná stabilita přenosové linky vedla k dokonale odděleným píkuům s poměrem signál/šum až 55 000 pro injekci 0,1 ng·mL−1 TBT. Kalibrační křivky pro TBT, TPT a TPhT prokázaly výbornou lineárnost (R²>0,999) a střední odchylky zbytků pod 2 %. Meze detekce stanovené podle ICH se pohybovaly mezi 0,28 a 0,38 ng·L−1, což je 4–5× nižší než maximální přípustná koncentrace ve sladkých vodách (1,5 ng·L−1). Systém zvládl 41 analýz během 10 hodin automatického provozu bez dohledu.

Přínosy a praktické využití metody

• Ultra nízké meze detekce (pg–ng rozsah) vhodné pro environmentální monitoring.
• Vysoká propustnost díky plně automatizovanému workflow.
• Spolehlivost a reprodukovatelnost výsledků v souladu s požadavky evropské směrnice EWFD.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o předkoncentrační kroky a aplikovat na širší škálu organotinných i anorganických sloučenin. Vývoj interface a softwarových nástrojů může umožnit ještě nižší detekční limity a integraci s dalšími chromatografickými technikami.

Závěr

Představená konstelace GC-ICP-MS s GCI 100 Interface představuje efektivní a spolehlivé řešení pro speciaci ultratracích sloučenin cínu. Plná automatizace, robustní hardware i přehledné softwarové řízení zaručují vysokou produktivitu a přesnost v rutinních ekologických laboratořích.

Reference

1. European Water Framework Directive.
2. ICH Q2(R1): Validation of Analytical Procedures.