XPS characterization of a membrane electrode assembly from a proton exchange fuel cell

Význam tématu

Proton exchange membrane fuel cells (PEMFC) představují ekologickou a vysoce efektivní technologii pro přímou konverzi chemické energie vodíku na elektřinu. Klíčovou součástí těchto zařízení je Membrane Electrode Assembly (MEA) obsahující katalytické vrstvy s platinou, jejichž stabilita a distribuce přímo ovlivňují výkon a životnost palivového článku. Analýza migrace platinového katalyzátoru do polymerní membrány (Nafion) je zásadní pro zajištění optimální vodivosti protonů a dlouhodobé spolehlivosti MEA.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace XPS bylo:

• Stanovit prostorové rozložení platiny v jednotlivých vrstvách MEA
• Detekovat případnou migraci platinových částic z katalytické vrstvy do Nafion elektrolytu
• Vyhodnotit uniformitu a chemické stavy prvků v průřezu vzorku

Studie využívá sekční přípravu ultra-low angle microtomy (ULAM) pro získání tenkých křížových řezů a následnou XPS analýzu pomocí systému Thermo Scientific Nexsa nebo K-Alpha.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit postup:

• Příprava křížového řezu MEA technikou ULAM pod velmi nízkým úhlem
• Průzkum povrchu a profilování chemického složení XPS systémem Thermo Scientific Nexsa
• Mapování celkové plošné distribuce prvků s rozlišením nanometrů
• Datové zpracování a zlepšení poměru signál-šum pomocí principal component analysis v Avantage Data Systemu

Instrumentace:

• Thermo Scientific™ Nexsa™ XPS System (nebo K-Alpha)
• Ultra-low angle microtome pro přípravu průřezů MEA

Hlavní výsledky a diskuse

XPS měření prokázala:

• V katalytických vrstvách (anoda a katoda) detekce platiny nad úrovní detekčního limitu (~0,5 at. %) s dobrým poměrem signál-šum
• V centrální vrstvě z Nafionu nebyla zaznamenána žádná významná přítomnost platinových atomů
• Mapování rozložení epoxy vs. Nafion vs. platina ukázalo jasné hranice mezi vrstvami a absence velkoplošné difúze platiny do membrány
• Linie detailní koncentrace platinových atomů přesřezem potvrdila stabilitu katalytické vrstvy bez migrace do Nafionu

Výsledky potvrzují účinnost přípravy vzorku i analytické citlivosti XPS pro detekci suťových jevů i při velmi tenkých vrstvách MEA.

Přínosy a praktické využití metody

Integrací XPS s ULAM lze dosáhnout:

• Spolehlivého hodnocení kvality a homogenity katalytických vrstev
• Včasné detekce degradace a migrace drahých kovů
• Optimalizace výrobních postupů pro vyšší životnost a výkon palivových článků

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblastech:

• In situ XPS analýz za provozních podmínek palivového článku
• Pokročilého 3D zobrazování a tomografických metod povrchových analýz
• Automatizovaného zpracování velkých datových objemů s využitím strojového učení

Závěr

Použití XPS v kombinaci s ultra-low angle microtomy poskytuje detailní pohled na prostorové rozložení platiny v MEA. Aplikace metody odhalila, že ve zkoumaném vzorku nedošlo k migraci platiny z katalytických vrstev do Nafionu, což je zásadní pro zajištění vysoké účinnosti a dlouhodobé stability palivového článku.

Reference

1. Mack P., Nunney T. XPS characterization of a membrane electrode assembly from a proton exchange fuel cell, Thermo Fisher Scientific Application Note AN51933, 2018.