XPS Characterization of a Membrane Electrode Assembly from a Proton Exchange Fuel Cell

Význam tématu

Proton exchange membrane fuel cells představují ekologické a vysoce účinné zařízení pro přímou konverzi chemické energie vodíku a kyslíku na elektrickou energii. Klíčovou součástí je Membrane Electrode Assembly (MEA), kde aktivní katalytickou funkcí disponuje vrstva nanometalického platiny podpořené uhlíkovým nosičem. Rovnoměrné rozmístění a stabilita platiny je zásadní pro dlouhodobý výkon a životnost palivových článků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo využít rentgenovou fotoelektronovou spektroskopii (XPS) k detailnímu rozboru průřezu MEA palivového článku a zhodnotit, zda dochází k migraci platiny z katalytických vrstev do sousední Nafion® polymerní membrány. Studie zahrnovala snímání chemického složení i stanovení prostorové distribuce prvků v jednotlivých vrstvách.

Použitá metodika a instrumentace

V experimentu byly uplatněny následující postupy a přístroje:

• Ultra-low angle microtomy (ULAM) – příprava průřezových vzorků MEA pod úhlem několika stupňů pro odhalení hloubkových profilů.
• Rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS) na přístroji Thermo Scientific K-Alpha – sběr plnospektrálních dat napříč vrstvami.
• Velkoplošné mapování a imaging – pořizování XPS map na obvodu desítek až stovek mikrometrů pro lokalizaci platinových částic.
• Avantage Data System – principální komponentní analýza a rekonstrukce dat za účelem potlačení šumu a optimalizace poměru signál/šum.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza odhalila:

• Ve vrstvách obsahujících Pt/C bylo detekováno až několik desetin atomových procent platiny, přičemž signál byl dostatečně kvalitní pro kvantitativní analýzu i při nízkých koncentracích.
• Uvnitř centrální Nafionové vrstvy nebyla zjištěna žádná detekovatelná přítomnost platiny.
• Atomový průřezový profil (linescan) potvrzuje, že rozdíl v koncentraci platiny mezi katalytickými vrstvami a polymerní membránou je výrazný a nedochází k makroskopické difuzi Pt do Nafionu.
• Mapování všech hlavních komponent (epoxidová pryskyřice, Nafion, Pt/C) umožnilo vizualizovat hranice vrstev a potvrdit homogenitu přípravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Využití XPS ve spojení s ultratenkou section technikou přináší následující výhody:

• Možnost detailního chemického rozboru a prostorové lokalizace katalytických částic na měřítku stovek mikrometrů.
• Rychlé vyhodnocení integrity a uniformity vícevrstvých struktur jako MEA.
• Prevence degradace palivových článků detekcí migrace kovových katalyzátorů do polymerních částí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj a aplikace mohou zahrnovat:

• Využití vysoce rozlišených 3D spektroskopických metod pro přesnější hloubkové profily.
• Integraci XPS analýzy s podmínkami operujícího palivového článku pro in situ sledování degradace.
• Rozšíření metody na jiné typy polymerních palivových článků a alternativních katalyzátorů.

Závěr

Study confirms that XPS combined s ULAM sekcí poskytuje spolehlivé a kvantitativní informace o distribuci platiny v MEA. Nebyla pozorována migrace Pt do Nafionové vrstvy, což svědčí o stabilitě katalytického systému v testovaném vzorku a poukazuje na vhodnost této metody pro kontrolu kvality a vývoj palivových článků.