Determination of elemental impurities in lithium iron phosphate using ICP-OES

Význam tématu

Analýza elementárních nečistot v katodovém materiálu na bázi fosforečnanu železitého lithného (LiFePO4) je zásadní pro zajištění výkonu, životnosti a bezpečnosti lithium-iontových baterií. Přesné stanovení stopových kovů předchází degradaci krystalové struktury a možným bezpečnostním rizikům při provozu baterií, zejména ve vozidlech s častým cyklováním nabití a vybití.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat metodu pro kvantitativní stanovení 23 vybraných kovových nečistot v LiFePO4 pomocí indukčně vázané plazmové optické emisní spektrometrie (ICP-OES) série Thermo Scientific iCAP PRO Radial. Studie prezentuje přípravu vzorku, optimalizaci metodických parametrů, klíčové výkonnostní charakteristiky (detekční limity, linearitu, stabilitu) a výsledky přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Thermo Scientific iCAP PRO Radial s plnou demontovatelnou EMT křemennou tryskou
• Software Qtegra Intelligent Scientific Data Solution pro řízení analýzy a zpracování dat
• Hotplate a PTFE kádinka pro rozklad vzorku
• Peristaltické čerpadlo, koncentrovaná kyselina perchlorová, ultrap čistá voda

Použitá metodika

Vzorek (0,2000 g) byl rozpuštěn v 10 mL koncentrované kyseliny perchlorové, doplněn do 50 mL a následně analyzován přímo. Pro stanovení hlavních matričních prvků (Li, P, Fe) byla část roztoku dále naředěna faktorem 50. Kalibrační roztoky nepravidelných prvků (0,05–1,0 mg/L) a matričních prvků (2–50 mg/L) byly připraveny ředěním zásobních standardů 1 000 mg/L. Analýza probíhala ve radiálním režimu při RF výkonu 1 150 W s řízenými průtoky plynů a peristaltickým čerpadlem rychlostí 50 rpm.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající linearita kalibrací pro všech 26 měřených prvků (R² ≥ 0,9991).
• Detekční limity nečistot v roztoku v řádu μg/L a v pevném vzorku sub-mg/kg až nízké mg/kg (např. Mn 0,05 mg/kg, Al 1,54 mg/kg).
• Koncentrace nečistot v analyzovaném vzorku se pohybovaly od

  Recovery test (spike 0,2 mg/L) potvrdil přesnost metody s návratností 90–110 % pro všechny nečistoty.

  Stabilita měření matričních prvků Li, P a Fe byla výborná, RSD < 0,8 % při sedmipočetném opakování za 2 h.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kvantifikaci stopových kovových nečistot a matričních prvků v LiFePO4 s nízkými provozními náklady díky robustní konstrukci EMT trysky. Vhodná je pro kontrolu kvality vstupních materiálů a finálních výrobků v bateriovém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a integrace s robotickými systémy pro zvýšení průchodnosti laboratoře.
• Vývoj technik hyphenace ICP-OES s chromatografií pro speciační analýzu kovových forem.
• Nasazení rychlých inline systémů pro kontrolu procesů při výrobě katodových materiálů.
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení pro predikci interferencí a optimalizaci metodických parametrů.

Závěr

Popsaná metoda pro stanovení elementárních nečistot v LiFePO4 pomocí iCAP PRO Radial ICP-OES prokázala vysokou citlivost, linearitu a stabilitu. Robustní instrumentace a ověřené pracovní postupy zajišťují přesné a opakovatelné výsledky, což přispívá k bezpečnosti a výkonu lithium-iontových baterií.