Determination of Arsenic Species in Apple Juice by LC-ICP-MS Analysis

Význam tématu

Arsen představuje běžný environmentální prvek s různými formami lišícími se toxicitou. Stanovení jednotlivých druhů arzenu v potravinách je klíčové pro posouzení bezpečnosti spotřebitelských výrobků, zejména vzhledem k regulovaným hladinám stanoveným FDA.

Cíle a přehled studie

Tato studie demonstruje použití LC-ICP-MS systému pro separaci a kvantifikaci šesti běžných druhů arzenu (As III, As V, MMA, DMA, AsB, AsC) v jablečném džusu. Hlavním cílem bylo ověřit citlivost a přesnost metody na modelovém potravinářském vzorku.

Použitá metodika

• Vzorek: komerční jablečný džus, naředěný a upravený kyselinou fosforečnou (100 mmol/l) a dusičnou (0,15 mol/l).
• Křivky kalibrace: standardy As III, As V, MMA, DMA, AsB, AsC připravené na 0,2–1,0 µg/l.
• Pohyblivá fáze: 0,1 % kyselina mravenčí s 1 % methanolu a 0,025 % TMANOH, průtok 0,75 ml/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 10 µl.
• Příprava stabilizačního roztoku pro kolonu: kyselina fosforečná a mravenčí ve vodném prostředí.

Použitá instrumentace

• HPLC: Shimadzu Nexera™ series s kolonkou Sigma-Aldrich Discovery HS F5 (250×4,6 mm, 5 µm) a ochrannou Shim-pack™ GIST (G).
• ICP-MS: Shimadzu ICPMS-2040/2050 series s Mini-Torch, cyklónovou komorou, helium jako kolizní plyn, RF výkon 1,2 kW.
• Software: LabSolutions™ ICPMS TRM pro řízení LC-ICP-MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (3σ) pro všechny druhy arzenu pod 0,04 µg/l, což prokazuje vysokou citlivost metody.
• Koncentrace ve vzorku jablečného džusu: AsV 0,08 µg/l, AsIII 0,18 µg/l, MMA a DMA 0,02 µg/l; AsB a AsC pod LOD.
• Spike recovery (1 µg/l): 101–106 %, potvrzující validitu metody pro nutriční matrice.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá analýza jednotlivých forem arzenu s celkovým časem 6 minut na vzorek.
• Jednoduchá příprava vzorku bez složitých extrakcí.
• Automatizace procesů díky softwarovému balíčku pro speciační analýzu arzenu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další potravinářské a environmentální matrice (voda, rýže, mořské plody).
• Kombinace s jinými hyphenovanými technikami (HPLC-ESI-MS, GC-ICP-MS) pro zkoumání širšího spektra kontaminantů.
• Pokročilé metody kvantifikace při použití izotopového ředění pro zvýšení přesnosti.
• Integrace s vysokotlakými nano-LC systémy pro zlepšení separace a snižování spotřeby rozpouštědel.

Závěr

LC-ICP-MS systém Shimadzu prokázal schopnost citlivě a přesně určit formy arzenu v jablečném džusu. Detekční limity pod 0,04 µg/l a vysoké výtěžnosti zpětných zisků potvrzují vhodnost metody pro rutinní monitorování bezpečnosti potravin.

Reference

1. U.S. Food and Drug Administration. FDA Issues Final Guidance to Industry on Action Level for Inorganic Arsenic in Apple Juice. 8 June 2023.
2. U.S. Food and Drug Administration. Guidance for Industry: Action Level for Inorganic Arsenic in Apple Juice. 8 June 2023.