Determination of Arsenic Species in Apple Juice by LC-ICP-MS Analysis

Význam tématu

Zkoumání forem arzenu v potravinách je klíčové pro posouzení jejich bezpečnosti, protože jednotlivé sloučeniny arzenu se liší toxicitou. Inorganický arsenit (As III) je obecně toxičtější než arsenát (As V), zatímco organické formy (MMA, DMA) představují nižší riziko. Přesná a citlivá metoda speciační analýzy arzenu tak významně přispívá k ochraně spotřebitele a k plnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat aplikaci systému LC-ICP-MS (Shimadzu ICPMS-2030 spojeného s Nexera HPLC) pro kvantifikaci čtyř hlavních forem arzenu v jablečném džusu. Studie využila hotový analytický balíček pro speciační analýzu arzenu (Type 2) a ověřila parametry metody, včetně limitu detekce, linearity a přesnosti (spike-recovery testy).

Použitá instrumentace

• ICP-MS: Shimadzu ICPMS-2030 se škrticí a kolizní komorou (He jako kolizní plyn).
• LC: Nexera řada HPLC s kolonou Sigma-Aldrich Discovery HS F5 (250 × 4,6 mm, 5 µm) a ochrannou Shim-pack GIST (10 × 3,0 mm, 5 µm).
• Software: LabSolutions ICPMS TRM pro řízení LC jednotek a zpracování dat.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: 2 mL jablečného džusu, 0,1 mL 100 mmol/L kyseliny fosforečné, doplnění na 10 mL 0,15 mol/L HNO₃.
• Kalibrace: čtyři standardy (As III, As V, MMA, DMA) připravené v 10 mL roztoku, rozsah 0,2–1 µg/L.
• Mobilní fáze: 0,1 % kyselina mravenčí s 1 % methanolem a 0,025 % tetramethylamoniakem; průtok 0,75 mL/min; teplota 40 °C.
• Stabilizace kolony: průtok stabilizátorem (kyselina mravenčí/fosforečná) po dobu ≥ 2 h.
• ICP-MS podmínky: RF power 1,2 kW, plasma 9 L/min, aux 1,1 L/min, nosný 0,7 L/min, mini-hořák.
• Doba analýzy: 6 min na vzorek, objem injekce 10 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení čtyř forem arzenu umožnilo přesné stanovení koncentrací v jablečném džusu.
• Limity detekce (3σ) jednotlivých forem byly v rozmezí 0,03–0,04 µg/L.
• Spike-recovery testy prokazují dobrou přesnost (97–101 %).
• Měřené koncentrace arzenu v neobohaceném vzorku se pohybovaly od < 0,03 µg/L (DMA) do 0,27 µg/L (As III), což výrazně podléhá akční hladině FDA 10 µg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompletní online speciační analýza arzenu s vysokou citlivostí a krátkým časem analýzy.
• Jednotné řízení LC a ICP-MS v jednom softwarovém prostředí zjednodušuje pracovní postup.
• Metoda umožňuje rutinní kontrolu potravinářských vzorků a dodržování legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování speciační analýzy na další toxické prvky a matice (voda, další potraviny).
• Další automatizace a miniaturizace analytických postupů.
• Integrace s online monitorovacími platformami v rámci potravinářského průmyslu.

Závěr

Studie potvrdila, že LC-ICP-MS systém Shimadzu poskytuje spolehlivou a citlivou metodu pro stanovení jednotlivých forem arzenu v jablečném džusu. Naměřené koncentrace arzenu byly výrazně pod regulační akcí FDA, což indikuje bezpečnost vzorku.

Reference

1. FDA Issues Final Guidance to Industry on Action Level for Inorganic Arsenic in Apple Juice; www.fda.gov, 8. 6. 2023.
2. Guidance for Industry: Action Level for Inorganic Arsenic in Apple Juice; www.fda.gov, 8. 6. 2023.