WPC: Sensitive and interference free analysis of halogens using triple quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analýza halogenů (fluoru, chlóru, bromu) je klíčová v široké škále odvětví: environmentální monitoring, farmacie, ropný a plynárenský průmysl, výroba Li-ion baterií i obnovitelné zdroje paliv. Tradiční iontová chromatografie nabízí citlivé stanovení, ale využití ICP-MS je zatíženo nízkou ionizací halogenů a polyatomovými interferencemi. Zavedení účinného způsobu eliminace rušivých signálů otevírá nové možnosti pro přesná a spolehlivá měření těchto prvků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout kompletní analytický postup pro:

• přímou kvantifikaci chlóru a bromu v režimu TQ-O2
• indirektní stanovení fluoru jako komplexu Ba.F+ s větší sensitivitou
• vyhodnocení parametrů metody: mez detekce (IDL), linearita, přesnost a reprodukovatelnost

Použitá instrumentace

Pracovní přístroj: Thermo Scientific iCAP TQe ICP-MS s následující konfigurací:

• režim TQ-O2 s čistým kyslíkem jako plyn buňky
• kontrolované hmotnostní průtoky (MFC) pro kyslík a helium
• standardní vzorková vstupní soustava (nebulizátor, plazmová tryska, QCell)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda pro fluoro-bariový komplex dosáhla hodnoty IDL 0,034 µg L⁻¹ (R2 = 0,9995). Pro chlór a brom byly zjištěny IDL na úrovni 2,357 µg L⁻¹ (R2 = 0,9965) a 0,050 µg L⁻¹ (R2 = 0,9987). Spiking do pitné vody prokázal přesnost mezi 87 % a 118 % a reprodukovatelnost RSD < 7 %. Survey scan potvrdil jednoznačné oddělení signálu BaF+ na m/z 157 od průnikových šumů Ba a polyatomů BaO, BaO2.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledný postup umožňuje:

• eliminaci spektrálních interferencí pro halogeny
• rychlé a přímé stanovení chlóru a bromu
• spolehlivé stanovení fluoru v nízkých hladinách bez chemických derivatizací

Budoucí trendy a možnosti využití

Další výzkum se zaměří na:

• aplikaci LC-ICP-MS hyphenace pro screening PFAS a jiných perzistentních kontaminantů
• rozšíření matričních podmínek (komplexní vzorky, biol. odběry)
• automatizaci přípravy vzorků a adaptaci na vysokokapacitní provozy

Závěr

Práce ukazuje, že triple quadrupole ICP-MS v režimu TQ-O2 dokáže spolehlivě kvantifikovat náročné halogenové analyty. Indirektní stanovení fluoru jako BaF+ překonává limity citlivosti a interference, zatímco přímé stanovení Cl a Br nabízí jednoduchý a rychlý analytický protokol.

Reference

1. Jamari N. L. A. et al. J. Anal. At. Spectrom. 32 (2017), 942–950