Analysis of fluorine, chlorine, bromine, and iodine at low levels using triple quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových množství halogenů (fluor, chlor, brom, jód) je kritická pro environmentální monitoring, farmaceutický průmysl, olejářství, výrobu Li-ion baterií, obnovitelné paliva a sledování per‐ a polyfluorovaných látek (PFAS). Přesná kvantifikace těchto prvků přispívá k zajištění kvality, bezpečnosti a dodržování regulatorních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie je demonstrovat analytický postup pro stanovení halogenů na nízkých úrovních pomocí triple kvadrupolového ICP‐MS (iCAP MTX ICP‐MS). Studie ukazuje, jak řešit nízkou ionizační účinnost a potlačit izobarické i polyatomické interferenční signály, zejména u fluoridu.

Použitá metodika a instrumentace

• Metodika: Použití režimu TQ‐O₂ v triple kvadrupolovém ICP‐MS pro efektivní odstranění interferencí. Měření chloru a bromu probíhá přímou analýzou m/z 35 a 79 s O₂ komorou, jód je analyzován v TQ‐O₂ režimu místo He‐KED, což zvyšuje citlivost pětkrát. Pro fluorid se vytváří adukt Ba.F⁺ měřený na m/z 157, přičemž je klíčové udržet dostatečnou koncentraci Ba (30 mg·L⁻¹) a vysoké rozlišení Q1 a Q3.
• Instrumentace: Thermo Scientific iCAP MTX ICP‐MS vybavený iSC‐65 autosamplerem, řízený softwarem Qtegra ISDS. Použity čipy z niklu, quartzový cyklonický chladící komůrka (2,7 °C), PLUS hořák, iCAP MX Series nebulizér. Jako plyn do QCell byla použita čistá kyslík při průtoku 0,25 mL·min⁻¹.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: Korelační koeficienty (R²) přes 0,994 u všech analyzovaných halogenů.
• Instrumentální limity detekce (IDL): Chlor 2,64 µg·L⁻¹, brom 0,026 µg·L⁻¹, jód 0,0016 µg·L⁻¹, fluorid 27,2 µg·L⁻¹.
• Obnova (n=3): Chlor 87–101 % (RSD ≤7,1 %), brom 97–102 % (RSD ≤4,2 %), jód 105 % (RSD 2,2 %), fluorid 108 % (RSD 5,1 %).
• Optimalizace režimu TQ‐O₂ podstatně zvyšuje citlivost jodu oproti He‐KED a účinně odstraňuje izobarické Xe interferenty.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený analytický postup umožňuje spolehlivé stanovení halogenů v široké škále matric s vysokou přesností a citlivostí. Metoda je aplikovatelná pro rutinní kontrolu kvality ve farmacii, chemickém průmyslu, ekologickém monitoringu i výrobě baterií.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o chromatografické předdělení (HPLC‐ICP‐MS) pro speciační analýzu PFAS a dalších halogenovaných organických látek, nontarget screening přístupů, zdokonalení aduktotvorby pro další slabě ionizující prvky a integrace více typů reaktivních plynů pro potlačení nových interferencí.

Závěr

Studie potvrzuje, že triple kvadrupolový ICP‐MS v TQ‐O₂ režimu (iCAP MTX ICP‐MS) představuje silný nástroj pro analýzu náročných halogenů. Díky optimalizaci aduktotvorby a potlačení interferencí lze dosáhnout nízkých detekčních limitů, vysoké obnovy a reprodukovatelnosti.

Reference

• Jamiri, N.L.A. et al., Novel non-target analysis of fluorine compounds using ICPMS/MS and HPLC-ICPMS/MS, J. Anal. At. Spectrom. 2017, 32, 942–950.