WPC: Novel developments in ICP-MS: How can the analysis of complex samples be made simple?

Význam tématu

Induktivně vázaná plazma hmotnostní spektrometrie (ICP-MS) je klíčová technika pro stanovení stopových a hlavních prvků v různorodých vzorcích od půd přes vodu až po průmyslové matrice. Analýza vzorků s vysokým obsahem rozpuštěných solí (TDS) přináší výzvy v podobě potlačení signálu, kolísání vnitřních standardů a zvýšených nároků na údržbu. Inovace, jako je automatizované argonové ředění (AGD), rozšiřují možnosti ICP-MS pro spolehlivou práci i s velmi náročnými matricemi.

Cíle a přehled studie

Autoři u Thermo Fisher Scientific vyhodnocovali schopnost přístroje iCAP RQplus ICP-MS s iSC-65 autosamplerem analyzovat vzorky s vysokým TDS bez manuálního ředění. Testy zahrnovaly standardní půdní SRM materiály, různé vodní vzorky a sérii brine roztoků s 0,5–25 % w/w NaCl. Cílem bylo ověřit přesnost, opakovatelnost a robustnost metody během dlouhodobých měření.

Použitá metodika

Půdní vzorky byly zpracovány mikrovlnaovou aciditou v aqua regia dle EPA Method 6020B. Vzorky vody byly analyzovány jako technické replikáty v průběhu více než 12 hodin. Brine roztoky s různým podílem NaCl (0,5–4,0 % w/w) sloužily k testům spike recovery a stabilitě měření až po 9 hodin neustálé analýzy. Tři režimy AGD (Low, Mid, High) byly použity podle obsahu TDS pro automatizované ředění argonem.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Thermo Scientific iCAP RQplus
• Autosampler iSC-65
• PFA mikroflow nebulizér s humidifikátorem (ESI) pro vysoké koncentrace rozpuštěných solí
• Kinetická energetická diskriminace (KED) a přídavné argonové ředění (AGD)

Hlavní výsledky a diskuse

• V průběhu tří dnů bylo analyzováno přes 600 vzorků s plným dodržením QC kritérií EPA Method 6020B.
• Analýza NIST SRM 2709a a 2711a prokázala přesnost 90–110 % vzhledem k certifikovaným hodnotám.
• Spike recovery pro běžné kovové nečistoty v brine roztocích dosahovala 80–120 % s minimálním potlačením signálu, pouze tellur s potlačením ~40 % při >3 % NaCl.
• Automatizované argonové ředění zlepšilo stabilitu plazmatu, snížilo tvorbu oxidů pod 0,5 % a eliminovalo nutnost manuálního ředění.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a bezproblémovou analýzu vzorků s vysokým obsahem solí bez časté údržby. Zvyšuje průchodnost laboratoře, snižuje riziko chyb při ručním ředění a optimalizuje pracovní postupy v oblasti environmentální i průmyslové analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj automatizace a online předúpravy vzorků pro vyšší efektivitu.
• Integrace s hyphenovanou chromatografií (LC-ICP-MS) a přímou analýzou pevných vzorků.
• Pokročilé softwarové kompenzační algoritmy pro automatické potlačení interferencí.

Závěr

Nové technologie v ICP-MS, zejména automatizované argonové ředění a robustní vstřikovací systémy, umožňují spolehlivou analýzu i extrémně složitých matric. Studie potvrdila vysokou přesnost, opakovatelnost a výkonnost metody bez nutnosti náročné údržby.

Reference

• Application Note 1592: Robust analysis of a variety of water and wastewater samples according to U.S. EPA Method 6020B (SW-846), Thermo Fisher Scientific
• Application Note 1835: Accurate and robust analysis of challenging environmental samples for regulatory compliance, Thermo Fisher Scientific
• Application Note 1503: Managing the challenges of analyzing brine solutions of variable concentration using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) equipped with argon gas dilution, Thermo Fisher Scientific