Robust analysis of a variety of water, wastewater, and soil samples according to U.S. EPA Method 6020B (SW-846)

Význam tématu

Analýza stopových kovů a dalších prvků ve vzorcích vody, odpadních vod a půd je zásadní pro posouzení znečištění životního prostředí a plnění legislativních požadavků RCRA a EPA Method 6020B. Metoda ICP-MS umožňuje citlivé stanovení širokého spektra analyzovaných prvků i v náročných matricích s vysokým obsahem rozpuštěných látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit a demonstrovat výkon přístroje Thermo Scientific iCAP MSX ICP-MS při analýze různých vzorků vody, odpadních vod a digestinovaných půd podle EPA Method 6020B. Studie zahrnovala analýzu celkem 480 vzorků během dvou dnů a hodnocení kvality získaných dat za použití integrovaného QC protokolu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro efektivní měření vzorků s vysokým obsahem rozpuštěných látek byl využit iCAP MSX ICP-MS v režimu High Matrix s funkcí inteligentního řízení matice a s automatickým ředěním aerosolu pomocí Argon Gas Dilution (AGD). K odběru vzorků sloužil autosampler iSC-65. Analýza probíhala v kinetické energetické diskriminaci (KED) s heliem jako kolizním plynem. Jako interní standardy byly nepřetržitě dávkovány prvky Li, Sc, Y, Rh, In, Tb, Ho a Bi pro kontrolu potlačení signálu.
Vzorky půd se připravovaly podle SW-846 3010A digescí v HNO3/H2O2, vzorky odpadních vod byly simulovány standardními roztoky anorganických prvků. Kalibrace sedmibodovými standardy pokrývala rozsahy od 0,1 µg/L do 250 mg/L pro 24 analyzovaných prvků. QC protokol zahrnoval ICB, CCB, ICV, CCV a interferenční kontroly ICSA/ICSAB.

Hlavní výsledky a diskuse

Instrumentální detekční limity (IDL) se pohybovaly od desítek ng/L až po jednotky µg/L, korelační koeficienty linearity (R²) byly nad 0,9992. Výsledky ICB/CCB potvrdily minimální přenos mezi vzorky, ICV/CCV dosáhly přesnosti 90–110 % a interferenční testy prokázaly účinné potlačení polyatomických interferencí. Preciznost měření (RPD < 20 %) a návratnost přídavků (±25 %) splnily požadavky metody. Během 12hodinového běhu zůstaly interní standardy v rozmezí 80–120 %, což potvrzuje stabilitu a robustnost systému i při vysoké zátěži vzorky do 1,7 % TDS.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná metodika umožňuje laboratořím efektivně a spolehlivě zpracovávat vzorky s vysokým obsahem rozpuštěných látek bez častých odstávek údržby. Díky kombinaci High Matrix režimu, AGD a inteligentního řízení matice lze minimalizovat dopady složité matrice a zajistit konzistentní kvalitu dat pro průmyslové i regulační účely.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizace a inteligentních systémů pro řízení matice, rozšíření spektra analyzovatelných prvků a přechod k on-line monitorování kvality vody. Modernizace softwarových nástrojů může zlepšit automatickou validaci dat, prediktivní údržbu a integraci s externími databázemi pro environmentální reporting.

Závěr

Studie potvrdila, že Thermo Scientific iCAP MSX ICP-MS splňuje požadavky EPA Method 6020B pro robustní analýzu vody, odpadních vod a půd. Přístroj nabízí vysokou citlivost, linearitu a odolnost vůči komplexním matricím, přičemž minimalizuje provozní údržbu a narůstající dobu provozu.

Reference

• EPA Method 6020B: Test Methods for Evaluating Solid Waste: Physical/Chemical Methods (SW-846)
• EPA Contract Laboratory Program (CLP) Inorganic SOP, Method ISM23D