Analysis of Environmental Samples with the Agilent 710-ES Following US EPA Guidelines

Význam tématu

ICP-OES je klíčovou technikou pro stanovení stopových i makro prvků ve vodách a půdě podle přísných norem US EPA. Spolehlivá analýza životního prostředí je nezbytná pro sledování kontaminace, ochranu zdraví a rozhodování o sanacích.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje použití Agilent 710-ES pro plnění požadavků US EPA/CLP metody ILM05.3 při analýze vodních vzorků. Zahrnuje stanovení více než 20 prvků, ověření detekčních limitů, linearity, potlačení interferencí a kontrol kvality.

Použitá metodika

Kalibrace a QC byla provedena s multi-element standardy ILM05.2 a NIST SRM 1643e. Vzorky a standardy byly připraveny v 1% HNO3 a 5% HCl s online přídavkem 1% CsNO3 jako ionizačního pufru. MDL a CRDL byly určeny podle 40 CFR 136 a ILM05.3, LRA byla vyhodnocena pomocí funkce MultiCal a autosampler SPS3. Pro ověření interference byly analyzovány ICSA a ICSAB, pro kontrolu přesnosti LCS, duplikáty a matrix spike testy. Stabilita kalibrace byla sledována ICV, CCV, CRI a prázdnými vzorky podle frekvenčního harmonogramu.

Použitá instrumentace

• Agilent 710-ES s megapixelovým CCD detektorem
• ICP Expert II software s funkcí MultiCal
• Autosampler SPS3 s online ředěním a ionizačním pufrem
• SeaSpray nebulizér a skleněná cyklonická ostřikovací komora
• Axiální torch, peristaltické čerpadlo se sadu hadiček pro vzorek, referenci a odpad

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny prvky splnily požadavky MDL a CRDL s detekčními limity od 0,03 µg/L (Be) do několika mg/L. Linearita byla potvrzena od 0 do stovek mg/L s maximální chybou do 5 %. ICS testy prokázaly zotavení 83–104 % bez nutnosti použití mezifaktorů IEC. LCS a spike recovery se pohybovaly mezi 95–113 % v rámci 80–120 %. Duplikátní analýzy vykázaly RPD < 20 % a dlouhodobá stabilita 1,23–1,85 % RSD během 8 hodin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, plně automatizovanou a validovanou analýzu více než 20 prvků v jednom 3,5minutovém běhu. Jednozónové axiální uspořádání zjednodušuje dobu měření a snižuje náklady spojené s opakovanými analýzami či přístupy s radiálním spektrem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směřování zahrnuje rozšíření spektra stanovovaných prvků, využití pokročilých softwarových nástrojů pro potlačení interferencí, integraci s chemometrickými metodami a rozvoj přenosných ICP-OES systémů pro terénní analýzu.

Závěr

Agilent 710-ES prokázal schopnost splnit požadavky US EPA ILM05.3 pro vodní vzorky s vysokou přesností, širokým dynamickým rozsahem a plnou automatizací QC protokolů, což přináší efektivní a spolehlivou analýzu životního prostředí.

Reference

• US EPA. Multi-Media, Multi-Concentration, Inorganic Analytical Methods for Superfund (ILM05.3). EPA Publication 540-F-04-001, 2004.
• EPA Contract Laboratory Program. Statement of Work for Inorganics, Multi-Media, Multi-Concentration (ILM05.3).
• Dubuisson C., Poussel E., Mermet J.-M. Comparison of axially viewed and radially viewed ICP-AES. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997, 12, 281–286.
• US EPA. 40 CFR Part 136, Section 12.10.1: MDL and CRDL determinations.