Analysis of Environmental Samples with the Agilent 730-ES Following US EPA Guidelines

Význam tématu

Analýza stopových a makroprvků v životním prostředí je klíčová pro identifikaci kontaminace vody a sedimentů a pro splnění přísných požadavků americké Agentury pro ochranu životního prostředí (US EPA). Přesné a rychlé stanovení prvků podporuje rozhodování v oblasti sanace, nouzových zásahů a právních řízení.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem je demonstrovat použití spektrometru Agilent 730-ES s CCD detektorem pro simultánní ICP-OES analýzu vod dle amerických CLP/ILM05.3 metodik. Studie popisuje nastavení přístroje, přípravu standardů a kontrolních vzorků, ověření metodiky a vyhodnocení výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení 23 cílových prvků včetně rtuti a kyanidů byly použity:

• Agilent 730-ES s termo­stabilizovaným optickým systémem a MultiCal funkcí v softwaru ICP Expert II
• Simultánní měření na atačné i méně citlivé vlnové délky pro rozšířený lineární rozsah
• Agilent Switching Valve System a SPS 3 autosampler pro rychlou výměnu vzorku a ionizační pufr (1 % Cs)
• SeaSpray nebulizér, skleněná cyklonová komora a osová hořáková geometrie
• Kalibrační a QC roztoky z kitu Superfund CLP ICP (ILM05.2) a NIST 1643e SRM
• Off-peak korekce pozadí, ionizační pufr a interní standardy

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila požadované Method Detection Limits (MDL) a Contract Required Detection Limits (CRDL) pro všechny prvky s MDL až o řád nižší než požadavky CLP. Reprodukovatelnost spikovaných vzorků při 5 µg/L pro prvky As, Pb, Sb, Se a Tl byla lepší než 1,5 % RSD. Linearita byla potvrzena až do stovek mg/L, přičemž MultiCal automaticky volí optimální vlnovou délku. Interferenční testy ICSA a ICSAB prokázaly, že bez aplikace korekčních faktorů jsou výsledky v rámci ±20 % (ICSAB) a ±2×CRQL (ICSA). Dlouhodobá stabilita (8 h) vykázala RSD <1 % a doba analýzy včetně QC protokolů činí 2 min 25 s na vzorek.

Přínosy a praktické využití metody

Simultánní měření na jediném osově orientovaném plazmatu výrazně zkracuje dobu analýzy a eliminuje nutnost měření ve dvou režimech. Software zajišťuje plnou automatizaci US EPA protokolů i uživatelsky definovaných QC testů. Robustní konstrukce bez pohyblivých částí zaručuje dlouhodobou stabilitu a nízké náklady na údržbu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS), rozšíření on-line přípravy vzorků a automatizovaných metod ředění. Dále se předpokládá vývoj menších přenosných detektorů s vyšším rozlišením pro terénní monitoring a kombinace s dalšími technikami (ICP-MS) pro rozšíření analytického rozsahu.

Závěr

Agilent 730-ES prokázal svou schopnost splnit přísné požadavky US EPA ILM05.3 pro vodní vzorky v jediném, simultánním měřicím režimu. Metoda poskytuje rychlou, přesnou a plně automatizovanou analýzu, která šetří čas i náklady a podporuje spolehlivý environmentální monitoring.

Reference

• US EPA Contract Laboratory Program, ILM05.3 Multi-Media, Multi-Concentration Inorganic Analysis, EPA 540-F-04-001, 2004
• NIST Standard Reference Material 1643e Trace Elements in Water
• V. Calderon, Analysis of Environmental Samples with the Agilent 730-ES, Application Note, Agilent Technologies, 2010
• C. Dubuisson et al., Comparison of Axially and Radially Viewed ICP-OES, J. Anal. Atom. Spectrom., 1997, 12, 281–286