Determination of 22 Elements Following US EPA Guidelines with a New Megapixel CCD ICP-OES

Význam tématu

Elementární analýza environmentálních vzorků je klíčová pro ochranu zdraví a životního prostředí. S rostoucím tlakem na efektivitu laboratorních operací je žádoucí minimalizovat dobu analýzy a náklady při zachování přesnosti a spolehlivosti výsledků. ICP-OES se simultánní detekcí celé škály prvků přináší výhodu rychlé a komplexní analýzy, umožňující splnit přísné požadavky US EPA pro 22 regulovaných prvků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat, že pomocí spektrometru Agilent Vista-MPX lze v souladu s protokoly US EPA současně stanovit 22 prvků v jednom měřicím cyklu do pěti minut na vzorek. Studie ukazuje kompletní dodržení požadavků ILM05.0 (US EPA), včetně limitů detekce, kalibrace, kontrolních vzorků a obnovy.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Spektrometr: Agilent Vista-MPX ICP-OES s axiálním pohledem plazmy
• Detektor: vlastnoručně navržený CCD čip s více než 1,1 mil. pixelů pokrývající vlnové délky 177–785 nm
• Autosampler: AIM 1250 (A.I. Scientific)
• Peristaltický pumpovací systém se třemi kanály pro přídavnou ionizační pufrační kapalinou

Klíčové pracovní podmínky:

• Výkon plazmy 1,4 kW, průtoky argonu: plazma 15 L/min, pomocný plyn 1,5 L/min
• Skleněný koncentritický nebulizér, rychlost pumpy 15 rpm
• Doba stabilizace 15 s, doba měření replikátů 60 s, dva replikáty na vzorek

Význam softwaru Vista-MPX:

• Residentní šablona pro protokol ILM05.0 včetně QCP testů
• Automatická online ředění vzorků přes autodiluter
• Funkce MultiCal pro stanovení stopových i majorních koncentrací v jednom průchodu

Hlavní výsledky a diskuse

Instrumentální limity detekce (IDL) byly stanoveny trojnásobkem směrné odchylky z opakovaných měření na více dnech a všechny IDL vyhověly požadovaným CRDL (< 1–185 µg/L v závislosti na prvku).
Lineární rozsahy (LRA) testované standardy prokazují obnovy 95–104 % až do koncentrací doporučených pro každý prvek s maximálně 2 % odchylkou.
Ověřovací testy:

• Background correction – nastaveny optimální body subtrakce
• Inter-Element Correction – faktory nebyly nutné díky vysoké spektrální rozlišení a anti-blooming ochraně
• Interference Check Samples (ICSA/ICSAB) – výsledky splnily toleranční limity ±3×CRDL a ±20 %
• Laboratory Control Sample (NIST 1643d) – obnovy 90–115 %
• Duplikátní analýzy a spike testy – RPD <20 % a obnovení 75–125 %
• Continuing Calibration Verification (CCV) – stabilita přes 8 h v mezích 90–110 %

Rychlost analýzy činila průměrně 4 min 39 s na vzorek, zahrnující odběr, stabilizaci, dva replikátové čtení a proplach.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zkrácení doby analýzy na vzorek (pod 5 min)
• Kompletní splnění protokolů US EPA ILM05.0 bez nutnosti interního standardu
• Možnost online ředění pro vzorky s překročenými koncentracemi
• Jednoduchá adaptace šablon pro další normy a vnitropodnikové SOP
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost díky simultánnímu měření celé spektrální oblasti

Budoucí trendy a možnosti využití

V oblasti ICP-OES lze očekávat další zlepšení detektorové technologie CCD s vyšším rozlišením a rychlejšími časy převodu. Software se bude více orientovat na autonomní řízení QC procesů, strojové učení pro predikci a korekci spektrálních interferencí a integraci s cloudovými platformami pro centralizované sledování kvality. Online ředění a automatizace přípravy vzorků se budou stát standardem i mimo environmentální laboratoře.

Závěr

Studie prokázala, že spektrometr Agilent Vista-MPX s megapixelovým CCD detektorem umožňuje rychlou, přesnou a plně standardy US EPA ILM05.0 vyhovující simultánní analýzu 22 prvků. Díky pokročilému softwaru a hardware dokáže laboratoř zvýšit denní produktivitu, snížit spotřebu plynu a zajistit robustní QC proces v jednom pracovním postupu.

Reference

1. S. Bridger a M. Knowles, A Complete Method for Environmental Samples by Simultaneous Axially Viewed ICP-AES following US EPA Guidelines, Varian at Work #29, January 2000.
2. EPA ILM05.0: Quality Control for ICP-OES Analysis of Environmental Samples, EPA dokument ILM05.0.