Analysis of Elemental Impurities in Anode Materials for Lithium-Ion Secondary Batteries Using the ICPE- 9820

Význam tématu

Analýza stopových prvků v materiálech anod lithio-iontových baterií je klíčová pro zajištění vysoké výkonnosti a bezpečnosti akumulátorů. Přítomnost nežádoucích kovových nečistot může ovlivnit životnost, kapacitu a stabilitu baterie. Implementace citlivých a spolehlivých metod pro stanovení těchto prvků přispívá ke kvalitě výroby a splnění národních i mezinárodních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje aplikaci spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICPE-9820 pro kvantitativní stanovení 15 prvků v grafitových anodech pro lithium-iontové baterie. Hlavními cíli bylo ověřit přesnost pomocí spike recovery testů a demonstrovat možnost dodatečného sledování nepředregistrovaných prvků pomocí funkce „Acquisition for All Wavelengths“.

Použitá instrumentace

• Spectrometr Shimadzu ICPE-9820
• Mini-plameník (mini-torch) pro úsporu argonu
• Nebulizér 10UES, cyklónová komora HE
• Autosampler AS-10
• Microwave digester pro mineralizaci vzorků

Metodika

Vzorky: 0,5 g grafitu rozpuštěno v 3 mL HNO3 a 9 mL HCl v mikrovlnné digesční soustavě (200 °C, 30 min). Po ochlazení a filtraci (0,45 µm PTFE) doplněno na 50 mL, dále 2× ředění.
Křivky kalibrace: STD0–STD6 (0–2,5 mg/L pro většinu kovů, 3 % HNO3, 9 % HCl).
Analytické podmínky: RF výkon 1,2 kW, průtok plazmového plynu 10 L/min, pomocného 0,6 L/min, nosného 0,7 L/min. Sledování v ose (vyšší citlivost) pro nízké koncentrace a radiálně (lepší linearita) pro vyšší koncentrace.

Hlavní výsledky a diskuse

Limit detekce pro většinu prvků v řádu 0,0004–0,01 mg/L. Kvantitativní stanovení pro Al, B, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mn, Mo, Na, Ni, P, S, Zn, Zr v grafitu ukázalo koncentrace od pod detekčním limitem až po desítky mg/kg (např. Fe 17,1 mg/kg, S 24 mg/kg). Spike recovery testy pro nízké i vysoké koncentrace dosáhly 96–102 %, potvrzují přesnost metody. Funkce „Acquisition for All Wavelengths“ umožnila dohledání Ca, Mg, Si, Sr v kvalitativním režimu bez dodatečného měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká přesnost a spolehlivost stanovení stopových kovů v anodových materiálech LIB.
• Úspora provozních nákladů díky mini-torch s nižší spotřebou argonu.
• Možnost doplnit další prvky a vlnové délky po analýze, flexibilita šetřící čas i vzorek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší využití pokročilých ICP-AES systémů s plně automatizovanými režimy sledování spektra pro rychlé ověření složení bateriových materiálů. Rozvoj technik pro minimalizaci meziprodukčních kroků, včetně online ředění a mikroplikovaných digescí, zrychlí analýzu a sníží spotřebu reagencií. Integrace do výrobních linek a spojené aplikace AI pro vyhodnocení dat podpoří kontrolu kvality v reálném čase.

Závěr

Aplikace ICPE-9820 pro analýzu nečistot v grafitových anodech LIB prokázala vysokou citlivost, přesnost a provozní efektivitu. Funkce pro vyhledávání nepředregistrovaných prvků dále zvyšuje pružnost metody. Takový přístup napomáhá plnění průmyslových norem a zvyšuje kvalitu bateriových materiálů.

Reference

• GB/T 24533-2019 Graphite negative electrode materials for lithium ion battery