Major Component and Elemental Impurity Analysis of Lithium-Ion Cathode Materials Using the ICPE-9820

Význam tématu

Lithium-iontové baterie jsou klíčové pro mobilní elektroniku a elektromobilitu díky vysoké hustotě energie a kompaktním rozměrům. Bezpečnost a výkon těchto baterií silně závisí na složení katodových materiálů. Analytická kontrola hlavních prvků i stopových nečistot je proto zásadní pro optimalizaci jejich vlastností a zajištění spolehlivosti.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo kvantitativně určit obsah hlavních složek (Li, Co, Ni, Mn) a stopových prvků v modelovém katodovém materiálu LiCo0.2Ni0.4Mn0.4O2 pomocí spektrometrie ICP-AES (ICPE-9820). Dále byly hodnoceny analytické parametry: přesnost, opakovatelnost, stabilita a limity detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se připravovaly: 0,5 g materiálu se rozložilo v mikrovlnné digesci s 2 mL HNO3 a 4 mL HCl při 230 °C po dobu 15 min, následně se doplnilo vodou na 50 mL.

Analýzy hlavních komponent:

• ředění 1:10 000, vnitřní standard Y (1 mg/L), měření axiálním a radiálním výhledem
• axiální výhled pro stopové koncentrace, radiální pro vysoké koncentrace

Analýzy stopových prvků:

• ředění 1:1 000, matrix match standardů přídavkem Li (70 mg/L)
• výběr optimálních vlnových délek pomocí softwaru ICPEsolution, korekce interferencí

Použitá instrumentace:

• ICP-AES: Shimadzu ICPE-9820
• Nebulizér 10UES, cyklónová komora HE, mini-hořák, autosampler AS-10
• Parametry plazmatu: RF 1,20 kW, plasmatický plyn 10,0 L/min, pomocný 0,60 L/min, nosný 0,70 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

Hodnocení hlavních složek ukázalo:

• koncentrace Li 7,2 mg/L, Co 12,2 mg/L, Ni 24,6 mg/L, Mn 23,0 mg/L odpovídající teoretickým hodnotám
• long-term stabilita (2,5 h) i denní variabilita (5 dní) RSD < 1 %
• mod automatického výběru citlivostního režimu zajišťuje široký dynamický rozsah

Stopové prvky:

• limity detekce v pevných vzorcích v řádu 0,0002 až 0,09 mg/kg
• obsahy prvků (Al, Ca, Fe, Na, P, Pb, S, Zn apod.) pod nebo blízko standardních limitů YS/T 798-2012
• spike-recovery v rozsahu 95–106 % potvrzuje validitu metody

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení hlavních složek i kontaminantů v katodových materiálech lithio-iontových baterií. Nízká spotřeba argonu díky mini-hořáku snižuje provozní náklady. Funkce softwaru pro výběr vlnové délky a interelementární korekce usnadňují analýzu i při silných spektrálních interferencích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v automatizaci předúpravy vzorků, v kombinaci s hyphenovanými technikami pro molekulární analýzu povrchových vrstev a v integraci online monitoringu výroby katodových materiálů. Pokročilé algoritmy pro zpracování spektrálních dat mohou dále zvýšit přesnost a citlivost stanovení.

Závěr

ICPE-9820 prokázal vysokou přesnost, stabilitu a dostatečnou citlivost pro komplexní analýzu hlavních a stopových prvků v katodových materiálech LIB. Nízké provozní náklady a uživatelsky přívětivé funkce softwaru z něj činí vhodný nástroj pro výzkum i průmyslovou kontrolu kvality.

Reference

• YS/T 798-2012: Čínská norma pro oxide lithium-nickel-kobalt-mangan, Ministerstvo průmyslu a informačních technologií ČLR