Analysis of 23 Elements in Wastewater by U.S. EPA Method 6020B Using ICPMS-2050

Význam tématu

Monitoring obsahu těžkých kovů ve výrobních a průmyslových odpadních vodách je klíčový pro ochranu životního prostředí a zdraví. Vysoké koncentrace kovových prvků představují ekologické riziko, mohou se akumulovat v potravním řetězci a zasahovat do biologických procesů. Implementace robustních a citlivých analytických metod umožní efektivní kontrolu a prevenci kontaminace vodních ekosystémů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje aplikaci ICP-MS přístroje ICPMS-2050 pro analýzu 23 vybraných prvků v odpadních vodách podle americké EPA metody 6020B. Hlavními cíli bylo:

• Ověřit detekční limity a kvantifikační mez (LLOQ) pro stanovené prvky.
• Optimalizovat podmínky C/R buněk pro potlačení interferencí, zejména MoO+ na Cd a ClO+ na V.
• Provést testy spikování (SIC solution, referenční materiál, reálné vzorky) a dlouhodobou stabilitu analýz.

Použitá metodika

Vzorky odpadních vod byly před analýzou přefiltrovány a upraveny přidáním HNO3 na 1 % v objemových procentech.

• SIC solution: směs rušivých iontů v 5 % HNO3/tr. HF (10× naředěná).
• Referenční materiál: JEMCA 0001-6 a 0001-7, simulovaná odpadní voda pro kovové komponenty.
• Kalibrační křivky: STD0–STD8 s koncentracemi od desítek ng/L po stovky µg/L dle prvku.
• Kontinuální ověření kalibrace: CCV (1× LLOQ) a CCB (kyselá blank vzorka).
• Optimalizace C/R buněk: He režim pro V a H2 režim pro Cd při voltech -17 až -30 V a průtocích 5,5–6,5 mL/min.
• Vyhodnocení QC: LLOQ opakováno minimálně 7× s RSD ≤ 20 % a recovery ±35 %.

Použitá instrumentace

• Systém: Shimadzu ICPMS-2050
• Nebulizér: DC04
• Komora: cyklonová
• Hořák: mini-torch pro snížení spotřeby argonu
• Kuželky: skimmer z niklu
• Autosampler: AS-20
• Online interní standard: Bi, Ga, In, Sc v kyselině (poměr vzorek : interní standard ≈ 9 : 1)

Hlavní výsledky a diskuse

Limit detekce (IDL) se pohyboval v rozsahu 0,003–20 µg/L dle prvku, což odpovídá požadavkům EPA 6020B. Optimalizace buněčných podmínek snížila interferenci 95Mo16O+ na 111Cd z 0,514 µg/L na 0,003 µg/L. Interference ClO+ na 51V byly rovněž eliminovány nastavením C/R buňky.

Spike recovery SIC solution v rozsahu 89–105 % a analytika referenčního materiálu JEMCA s recovery ±5 % potvrdily přesnost metody. U reálných vzorků odpadních vod byla dosažena spike recovery 87–104 % a %RPD do 6,5 %, což splnilo QC limity (±20 % RPD, 75–125 % recovery).

Dlouhodobá stabilita (9 hodin, 90 analýz) ukázala CCV recovery mezi 90–110 % a fluktuaci interních standardů v rozmezí 70–130 %, což prokázalo stabilní chod ICPMS-2050 i při vysoké matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kvantifikaci stopových i makrokoncentrací kovů ve vodách podle EPA 6020B. Mini-torch úspora argonu i nižší provozní náklady, online přidávání interního standardu zjednodušuje QC. Aplikace je vhodná pro environmentální monitoring, průmyslovou kontrolu a regulaci kvality vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na složitější matrice (sedimenty, biota).
• Integrace s chromatografickými technikami pro speciační analýzu kovů.
• Vyšší automatizace vzorkování a datového zpracování pomocí AI nástrojů.
• Využití pokročilých reakcí v C/R buňce pro další potlačení interferencí.

Závěr

Aplikace ICPMS-2050 splnila všechny QC požadavky EPA Method 6020B pro 23 prvků v odpadních vodách. Byly dosaženy nízké IDL, přesné spike recovery i dlouhodobá stabilita analýzy. Metoda poskytuje efektivní nástroj pro environmentální a průmyslovou analytiku.

Reference

• EPA Method 6020B (SW-846), Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry, U.S. Environmental Protection Agency, July 2014