Analysis of Black Mass Using ICPE-9800 for Enhancing Accuracy of EDX-7200 Results

Význam tématu

Black mass vznikající při recyklaci lithiových baterií obsahuje cenné kovy, jejichž množství a poměry významně ovlivňují ekonomiku i kvalitu následných procesů. Rychlá a spolehlivá analýza elementárního složení je klíčová pro optimalizaci výtěžnosti a kontrolu kvality vstupní suroviny.

Cíle a přehled studie

Tato studie si klade za cíl demonstrovat, jak využít ICP-OES (ICPE-9800 Series) k přesnému stanovení obsahu kovů v black mass a poskytnout referenční data pro kalibraci přístroje EDX-7200 sloužícího k on-site XRF analýze.

Použitá instrumentace

• ICPE-9800 Series (ICPE-9820) s peristaltickou pumpou pro automatické dávkování vzorků
• EDX-7200 Series pro rychlá měření pevných vzorků s minimální přípravou

Použitá metodika

Vzorky black mass byly spáleny při 800 °C, následně zpracovány v PTFE mikrovlnné digesci s HCl/HNO3 a ředěny 1:10. Kalibrace byla provedena na standardech SI traceovatelných elementů se 7 kalibračními body a interním standardem yttria (Y 1 mg L⁻¹). Měření probíhalo v axiálním i radiálním režimu při 1,2 kW RF výkonu a optimálních průtocích plynů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Korelační koeficienty kalibračních křivek pro Al, Co, Cu, Li, Mn, Ni, P, S a Zn přesahovaly 0,9995
• Meze detekce (IDL) se pohybují mezi 0,001 a 0,02 mg L⁻¹, meze stanovitelnosti (LOQ) do 0,07 mg L⁻¹
• Dilucční zkoušky potvrdily absenci nespektrálních maticových efektů s návratností 92–102 %
• Srovnání více emisních čar odhalilo spektrální interference u P (vybrána čára 178,287 nm) a Zn (206,200 nm)
• Instrumentální přesnost (RSD) byla většinou pod 5 %, variabilita opakovaných příprav vzorků do 10 %

Přínosy a praktické využití metody

• Liquidní ICP-OES analýza slouží jako spolehlivý referenční postup pro kalibraci rychlých ED-XRF měření
• EDX-7200 umožňuje okamžité kontrolní měření prachu a pevných vzorků s minimální úpravou
• Synergie obou technik zvyšuje celkovou spolehlivost a pokrytí potřeb laboratoří i provozů

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace přípravy vzorků, integrace on-line monitoringu procesů, rozšíření analýzy na další odpadní materiály a jejich kovové frakce, vývoj pokročilých datových řešení pro řízení recyklačních linek.

Závěr

Propojení ICP-OES ICPE-9800 a XRF EDX-7200 poskytuje komplexní analytické řešení pro stanovení složení black mass s vysokou přesností i rychlostí, což podporuje optimalizaci recyklačních procesů a zvyšuje udržitelnost materiálových toků.

Reference

• Fast and accurate analysis of Black Mass using EDX-7200 facilitated by using ICPE-9820, Nellessen, Shimadzu Europa GmbH, Application News 05-SCA-125-031-EN
• Mousa et al. Characterization and Thermal Treatment of the Black Mass from Spent Lithium-Ion Batteries. Sustainability 2023, 15, 15.
• Determination of Essential Metals and Trace Elements in Black Mass using ICPE-9820. Zhen Hao, Qi An, Shimadzu Asia Pacific Pte Ltd, Application News 04-AD-0298-EN