Analysis of impurities in non-ferrous metals and nickel- based superalloys using single quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Význam tématu

Analýza stopových prvků a hlavních složek v neželezných kovech a niklem založených superslitinách je klíčová pro zajištění požadovaných vlastností, jako je odolnost proti korozi, tepelná stabilita či vodivost. Spolehlivé měření těchto koncentrací je nezbytné v letectví, automobilovém průmyslu, elektronice i energetice.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ukázat využití jednočtvercového ICP-MS iCAP MSX s integrovaným ředěním argonem (AGD) pro rychlou, robustní a přesnou kvantifikaci jak stopových nečistot, tak hlavních složek v kovových vzorcích. Studie zahrnuje validaci na pěti certifikovaných referenčních materiálech a ověření dlouhodobé stability metody.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS: Thermo Scientific iCAP MSX s Argon Gas Dilution (AGD Level 5)
• Nebulizér: PFA koncentriční (400 μL min⁻¹), skleněná cyklonická komora chlazená na 2,7 °C
• Torch: PLUS torch s křemenným injektorem (2,5 mm i.d.)
• Interference: kinetická energetická diskriminace (He KED) pro odstranění polyatomových rušení
• Inteligentní manipulace s matricí (iMatrix Handling) pro snížení expozice vysoké matrix
• Příprava vzorků: kyselinová digesce (HNO₃, HCl, HF) při 180 °C, naředění na 0,1 % TDS
• Software: Qtegra ISDS pro řízení AGD a QC sledování

Hlavní výsledky a diskuse

• IDL v rozpětí 0,001–0,79 μg L⁻¹, liniearity R² > 0,9993 pro 21 prvků
• MDL po přepočtu na pevný vzorek 0,001–1340 μg kg⁻¹
• Obnova na certifikovaných materiálech 81–115 % pro hlavní i stopové složky
• Dlouhodobá stabilita: 258 analýz za 9 h, CCV obnovy 90–105 % pro QC hladiny 25 μg L⁻¹ a 250 mg L⁻¹
• Specifická izotopická rušení (např. 59Co16O na 75As, 62Ni16O na 78Se) lze omezit výběrem vhodných izotopů nebo TQ-ICP-MS

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká produktivita: doba analýzy < 3 min/vzorek včetně nasátí a promytí
• Široký dynamický rozsah 25–1 000 000 μg L⁻¹ díky automatickému AGD
• Snížená údržba díky internímu ředění a iMatrix Handling
• Univerzální aplikace pro feritické i neferitické materiály v průmyslu i výzkumu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace triple quadrupole ICP-MS pro úplné odstranění složitých rušení
• Rozšíření AGD a iMatrix Handling do geochemie, potravinového a farmaceutického průmyslu
• Automatizace přípravy vzorků a využití AI pro optimalizaci provozních parametrů
• On-line procesní monitorování kovových komponent v reálném čase

Závěr

Metoda založená na iCAP MSX ICP-MS s Argon Gas Dilution a He KED poskytuje rychlou, přesnou a robustní analýzu jak stopových prvků, tak hlavních složek v kovových slitinách. Díky integrovanému ředění a inteligentní manipulaci s matricí jsou dosaženy nízké detekční limity, vynikající liniarity i dlouhodobá stabilita, což je nezbytné pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

1. Manecki M, Kutscher D, McSheehy Ducos S. Thermo Fisher Scientific, Application Note 43404 – Accurate measurement of elemental impurities in metals and metal alloys using triple quadrupole ICP-MS; 2020.
2. Vincent T, Rantanen M, Kalliovaara E, Köymäri H. Thermo Fisher Scientific, Application Note 44463 – Robust and accurate analysis of refined nickel using triple quadrupole ICP-MS; 2020.