Temperature Modulated DSC (TM-DSC) System

Význam tématu

Tm-DSC (temperature modulated DSC) představuje pokročilou technologii pro diferenciální skenovací kalorimetrie, která umožňuje rozlišit překrývající se termické jevy v materiálech, přesně stanovit skelné přechody, entalpické relaxace i exotermické procesy a navíc poskytuje vysoce přesné měření měrné tepelné kapacity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je představit principy a funkce TM-DSC systému pro řadu DSC-60 Plus, popsat metodiku měření, využitou instrumentaci a demonstrovat konkrétní aplikace v oblasti polymerů, kompozitů a materiálového výzkumu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází ze superpozice lineárního teplotního programu se sinusovou modulací. Data se následně rozkládají do tří komponent:

• DSC signál (total) – celkový tepelný tok, analogický standardnímu DSC
• DSC signál (reversing) – složka reagující na modulaci, slouží k výpočtu měrné tepelné kapacity
• DSC signál (non-reversing) – složka nesledující modulaci, odhaluje spontánní procesy (krystalizace, vytvrzování, relaxace)

Použitá instrumentace:

• DSC-60 Plus (TAC/L)
• Software LabSolutions TA
• Intracooler IP-100
• Elektrické chlazení TAC-60i
• Flow controller FC-60A
• Program Temperature Modulated DSC (TM-DSC)
• Sample Sealing Crimp Press SSCP-1 a příslušenství

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozdělení překrývajících se přechodů: u nárazuvzdorného polystyrenu a PET lze oddělit skelný přechod od entalpické relaxace a krystalizačního vrcholu.
• Měření měrné tepelné kapacity v jednom cyklu bez chyb způsobených posunem základní linie, včetně zobrazení komplexní a fázové složky Cp.
• Quasi-izotermální režim: sledování časové závislosti Cp pod konstantní teplotou, demonstrováno na epoxidové pryskyřici při vytvrzování.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zlepšení rozlišení tepelných jevů v materiálech s překrývajícími se procesy.
• Rychlé a přesné stanovení měrné tepelné kapacity v různých teplotních režimech.
• Možnost sledování kinetiky krystalizace, vytvrzování či stárnutí skla v reálném čase.
• Uplatnění ve výzkumu materiálů, kontrole kvality, vývoji polymerů a kompozitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s pokročilými datovými analýzami a strojovým učením pro automatizaci a predikci termických jevů.
• Využití v oblasti vysokovýkonných materiálů a nanokompozitů pro detailní termickou charakterizaci.
• Rozšíření o kombinované techniky (např. TM-DSC s jednofotonovou emisní spektroskopií).
• Nasazení v průmyslových provozech pro online monitorování výrobních procesů.

Závěr

TM-DSC systém pro řadu DSC-60 Plus poskytuje vysoce citlivou a přehlednou analýzu tepelných jevů, zvyšuje přesnost měření měrné tepelné kapacity a umožňuje sledovat dynamiku materiálových procesů v reálném čase. Díky modulární infrastruktuře a pokročilým analýzám nachází široké využití ve výzkumu i průmyslové praxi.