Epoxy Curing Studies with Isothermal Differential Scanning Calorimetry Method

Význam tématu

Epoxyové pryskyřice se díky vynikajícím mechanickým, elektrickým vlastnostem, chemické odolnosti a minimální smrštitelnosti široce používají v povlacích, elektronických materiálech a lepidlech. Kvalita a bezpečnost konečného produktu závisí na správném průběhu vytvrzování, které ovlivňuje termomechanické charakteristiky.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo aplikovat izotermní metodu diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) k hodnocení kinetiky vytvrzování epoxidového lepidla při různých teplotách (120 °C a 140 °C) a dobách vytvrzování. Experimenty sledovaly exothermické jevy během prvního i druhého zahřátí vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit přístroj Shimadzu DSC-60 Plus s hliníkovými kelímky: vzorek epoxidového lepidla v jednom, prázdný kelímek jako referenční. Experimenty proběhly v atmosféře N₂ (100 mL/min): vzorky byly zahřáty z pokojové teploty na 120 °C nebo 140 °C rychlostí 10 °C/min, udržovány bez zpoždění, poté ochlazeny a znovu zahřáty na 250 °C. Rozdíl entalpie mezi prvním a druhým zahřátím sloužil k výpočtu stupně vytvrzení.

Hlavní výsledky a diskuse

Při 140 °C bylo dosaženo kompletního vytvrzení již po 6 minutách, což dokazovalo absence exothermických špiček v druhém zahřátí a přítomnost skelného přechodu kolem 115 °C. Při 120 °C zůstaly po 15 minutách nevytvrzené zbytky (do 97,2 %), exothermické špičky přetrvávaly i v druhém cyklu. Graf závislosti stupně vytvrzení na čase prokázal rychlejší kinetiku při vyšší teplotě.

Přínosy a praktické využití metody

Izotermní DSC umožňuje kvantifikovat stupeň vytvrzení epoxidových systémů, optimalizovat teplotní programy a časy vytvrzování a zajistit konzistentní mechanické vlastnosti konečného materiálu. Metoda je vhodná pro vývoj nových formulací, kontrolu kvality a průmyslovou výrobu lepidel, povlaků či kompozitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat kombinaci DSC s in situ spektroskopií pro detailní sledování chemických změn, rozšíření na jiné termosetové systémy, modelování kinetiky reakce a automatizované monitorování v reálném čase v průmyslových linkách.

Závěr

Izotermní DSC se ukázala jako spolehlivá a přesná metoda pro sledování a kvantifikaci vytvrzování epoxidových lepidel. Pro plné vytvrzení epoxidu se doporučuje 140 °C po dobu 6 minut.

Reference

1. Ng, F. et al. Bio-based aromatic epoxy monomers for thermoset materials. Molecules 22(1):149, 2017.
2. Shimadzu DSC-60 Application Data Book.
3. Thermal Methods of Analysis, Blackie Academic & Professional, 1995.
4. Introduction to Thermal Analysis, Kluwer Academic Publisher, 2001.
5. Hardis, R. et al. Cure kinetics characterization of an epoxy resin. Composites Part A 49:100–108, 2013.