Elemental Analysis of Lithium-Ion Battery Black Mass Recycling Material by ICP-OES

Význam tématu

Rostoucí spotřeba lithium-iontových baterií klade důraz na efektivní recyklaci vyřazených článků a zpětné získávání klíčových kovů (Li, Ni, Co, Mn). Black mass (BM) vzniká drcením a oddělením složek baterií a obsahuje jak žádané prvky, tak potenciálně toxické kovy (Pb, Cd). Precizní kvantifikace prvků v BM je nezbytná pro stanovení ekonomické hodnoty materiálu a minimalizaci ekologických rizik.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkonnost Agilent 5900 SVDV ICP-OES vybaveného inertním V-groove nebulizérem pro multi-elementární analýzu kyselých výluhů BM vzorku bez nutnosti filtrace či sedimentace. Studie se zaměřila na linearitu, detekční limity, přesnost (spike recovery), dlouhodobou stabilitu a provoz bez ucpávání systému pro vzorky s až 30 % TDS a suspenzními částicemi do 350 µm.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek BM (~0,4 g) byl aci­dně diges­tní směsí aqua regia (HCl : HNO3 3:1) zahřát na 105 °C v trubičkách HotBlock, naředěn do 50 mL DI vody a promíchán. Analýzy proběhly na Agilent 5900 SVDV ICP-OES s autosamplerem SPS 4. Podrobná sestava SIS:

• Inertní V-groove nebulizér pro vysoké TDS
• Inertní cyklonická dvojprůchodová sprchovací komora
• Easy-fit fully demountable torch s inertním alumina injektorem 2,4 mm
• Peristaltické hadičky Solvaflex (šedivá/světle šedá pro vzorek, modrá/modrá pro odpad)

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (MDL) se pohybovaly od 0,16 do 3,5 mg/kg pro jednotlivé prvky.
• Spike recovery pro všechny analyty v rozmezí ± 10 % potvrzuje přesnost metody.
• Komparativní test (supernatant vs. filtrováno vs. nefiltrováno) ukázal rozdíly < 5 %, což dokládá vhodnost přímé analýzy bez filtrace.
• Dlouhodobá stabilita: 16hodinové nepřetržité měření QC roztoku s výsledky v rámci ± 10 % a RSD < 5 %.
• Nebulizér fungoval bez ucpávání přes tři týdny, čímž minimalizoval nutnost údržby.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zvyšuje propustnost laboratoře díky eliminaci časově náročných kroků filtrace a sedimentace. Robustní V-groove nebulizér a inertní SIS snižují riziko kontaminace a opotřebení přístroje, což vede k nižším provozním nákladům a spolehlivému stanovení širokého dynamického rozsahu koncentrací prvků v BM.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření přístupu na další druhy recyklovaných materiálů a automatizovaných přípravných postupů. In-line digesční systémy spojené s robustními nebulizéry mohou dále zefektivnit recyklační linky a podpořit udržitelnou těžbu kritických kovů.

Závěr

Agilent 5900 SVDV ICP-OES s inertním V-groove nebulizérem poskytuje spolehlivou a přesnou multi-elementární analýzu acidních výluhů BM bez filtrace, s výbornou dlouhodobou stabilitou a minimální údržbou. Metoda je ideální pro rutinní QC laboratoře v recyklačním průmyslu.

Reference

1. Li, S. Determination of Metals in Recycled Li-Ion Battery Samples by ICP-OES, Agilent Technologies application note, publication number 5994-5561EN, 2023.
2. Real-time Spectral Correction of Complex Samples Using FACT Spectral Deconvolution Software, Agilent Technologies technical overview, publication number 5991-4837EN, 2021.