Reducing Instrument Downtime in Elemental Analysis of Lubricant Oils as per ASTM 5185

Význam tématu

Analýza opotřebení v mazacích olejích pomocí ICP-OES je klíčová pro včasnou detekci opotřebních kovů, aditiv a kontaminantů v průmyslových aplikacích. Standard ASTM D5185-18 umožňuje rychlé stanovení více než 20 prvků, což usnadňuje prediktivní údržbu, snižuje riziko poruch a optimalizuje náklady na provoz.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat vysokoprůchodovou analýzu mazacích olejů za použití Agilent 5900 SVDV ICP-OES, AVS 6 a V-groove nebulizéru podle ASTM D5185-18. Hlavní body zahrnují:

• Rychlý odběr a analýzu více než 1000 vzorků za 6 hodin.
• Zvýšení robustnosti proti ucpávání a karbonizaci.
• Ověření stability a opakovatelnosti bez přerušení provozu.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Agilent 5900 Synchronous Vertical Dual View
• Agilent Advanced Valve System 6 (AVS 6)
• Agilent SPS 4 high-speed autosampler
• Inertní vysokotlaký V-groove nebulizér pro TDS až 30 %
• Skleněná cyklonová dvouprůchodová komora
• Demontovatelná Easy-fit hořáková tryska s inertním aluminiovým injektorem (1,4 mm)

Použitá metodika

Analýza probíhala za parametrů: RF výkon 1,4 kW, plasmový plyn 15 L/min, pomocný plyn 1,4 L/min, tok nebulizéru 0,5 L/min, radialní pozorování ve výšce 8 mm. Vzorky byly připraveny jako 10 % (w/w) v 75 cSt minerálním oleji s interním standardem yttriem (10 mg/kg). Kalibrace zahrnovala standardy 1–250 mg/kg a korekci pozadí metodou FACT pro sodík. Odběr, stabilizace a měření byly optimalizovány na minimální časy.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů do 1 mg/kg (kromě P a S), spike recovery ±10 % u všech prvků a dlouhodobé stability ±10 % při analýze více než 1000 vzorků během 6 hodin. Preciznost (RSD) byla většinou lepší než 5 %. Díky inertním komponentám nedošlo k ucpávání ani karbonizaci bez přidání kyslíku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokorychlostní multi-prvkovou analýzu mazacích olejů s minimálními přestávkami na údržbu. Zvýšená robustnost snižuje provozní náklady, zvyšuje efektivitu QA/QC procesů a zkracuje dobu odezvy v tribologických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření zahrnují aplikaci na další organické matrice, integraci s online monitoringem a pokročilou analýzu dat pomocí strojového učení. Přidání kyslíku do pomocného plynu by mohlo dále minimalizovat karbonizaci při dlouhodobém provozu.

Závěr

Kombinace Agilent 5900 SVDV ICP-OES, AVS 6 a inertního V-groove nebulizéru splňuje požadavky ASTM D5185-18, přináší vysokou průchodnost, robustnost a stabilitu při dlouhodobém provozu tribologických laboratoří.

Reference

1. ASTM D5185-18, Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES), ASTM International, West Conshohocken, PA, 2018.
2. Real-Time Spectral Correction of Complex Samples Using FACT Spectral Deconvolution Software, Agilent Technologies, publication number 5991-4837EN, 2021.