Determination of FAME in Biodiesel blends using FTIR

Význam tématu

Biodiesel složený z metylesterů mastných kyselin (FAME) je významnou obnovitelnou alternativou k petrodieselu. Díky lepší mazací schopnosti a vysokému obsahu kyslíku přispívá ke snížení emisí pevných částic a CO₂. Pro splnění regulačních požadavků v Evropě i USA je nezbytná rychlá a přesná kontrola obsahu FAME v palivových směsích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikované poznámky je ukázat postup kvantifikace podílu FAME v dieselových palivech podle normy DIN EN 14078 pomocí FTIR spektrometrie a průtokové kyvety. Studie představuje princip měření, kalibrační křivky pro různé rozsahy koncentrací a praktickou ukázku při kontrole B30 směsi.

Použitá metodika

Analýza vychází z charakteristického absorpčního pásu esterové karbonylové skupiny kolem 1745 cm⁻¹, který v petrodieselu chybí. Koncentrace se stanovuje univariační kalibrací na základě Beerova–Lambertova zákona. Pro rozsah 0–5 % m/m byly použity průtokové kyvety s tloušťkou vrstvy 100 µm, pro nízké koncentrace 0,02–1 % m/m kyvety 500 µm. Linearity kalibrace dosahuje koeficientu R² ≥ 0,9999 a standardní odchylka pod 0,02 % m/m.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr ALPHA II s RockSolid interferometrem a pevným diodovým laserem
• Průtoková kyveta se spacery 100 µm a 500 µm
• Softwarový doplněk „FAME-wizard“ pro řízení měření, vyhodnocení a generování PDF reportu
• Alternativně lze použít spektrometry INVENIO nebo VERTEX

Hlavní výsledky a diskuse

Měření s kyvetou 100 µm ukázalo v rozsahu 0–5 % m/m lineární závislost absorbance na obsahu FAME (R² = 0,9999, σ = 0,017 % m/m). Při použití 500 µm kyvety lze detekovat až 0,02 % m/m (R² = 1,0000, σ = 0,003 % m/m). Kalibrační křivky potvrzují vysokou přesnost a citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Analýza FTIR s průtokovou kyvetou nabízí výsledky do čtyř minut, minimální přípravu vzorků a nenáročné ovládání i pro netrénovaný personál. Integrovaný software automaticky koriguje tloušťku kyvety, volí správnou kalibraci a zohledňuje ředění vzorků, umožňuje ovládání autosampleru a generuje normou DIN EN 14078 vyhovující PDF reporty.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizace pomocí autosamplerů a robotických systémů
• Adaptace metody na stanovení jiných derivátů či kontaminantů v palivech
• Miniaturizace přístrojů pro terénní měření a on-line monitoring
• Využití pokročilých algoritmů a umělé inteligence pro zpracování spektrálních dat

Závěr

FTIR spektrometrie s průtokovou kyvetou a specializovaným softwarem představuje rychlý, přesný a uživatelsky přívětivý postup pro stanovení obsahu FAME v dieselových směsích. Metoda splňuje požadavky normy DIN EN 14078, umožňuje práci s nízkými koncentracemi a lze ji snadno automatizovat.

Reference

DIN EN 14078: Metoda stanovení metylesterů mastných kyselin v naftových palivech FTIR spektrometrií