Non-Ambient X-Ray Diffraction

Význam tématu

Vláknová a strukturní analýza materiálů pomocí rentgenové difrakce za nestandardních podmínek (ne-ambient XRD) umožňuje sledovat vliv teploty, atmosféry a tlaku na strukturální vlastnosti vzorků. Tyto poznatky jsou klíčové nejen ve vědeckém výzkumu, ale i při optimalizaci průmyslových procesů a udržování kvality produktů v oblasti materiálového výzkumu, katalýzy, farmacie či stavebnictví.

Cíle a přehled článku

Článek představuje přehled tepelných a chladicích přístrojů Anton Paar určených pro in situ XRD měření v širokém rozsahu teplot a atmosfér. Popisuje dvě hlavní strategie ohřevu vzorků (radiační a přímý), dále rozsah příslušenství pro nízké i vysoké teploty, řízenou vlhkost a integraci s různými goniometry a benchtop difraktometry.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vychází z instalace specializovaných komor na standardní rentgenové difraktometry:

• Radiační ohřev (HTK 1500, HTK 1200N, XRK 900) umožňuje homogenní ohřev až do 1 500 °C s možností rotace vzorku.
• Přímý ohřev (HTK 16N, HTK 2000N, DHS 1100) poskytuje teploty až do 2 300 °C vhodné pro rychlé změny a extrémní teploty.
• Univerzální teplotní komory (TTK 600, CHC plus+) od −190 °C do +600 °C, včetně řízené vlhkosti (CHC plus+).
• Specializované domové chlazení a ohřev (DCS 500) pro teploty od −180 °C do +500 °C na čtyřosých goniometrech.
• Benchtop stage (BTS 150/500) pro in situ měření na stolních difraktometrech v rozmezí −10 °C až +150 °C a ambient až +500 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza různých přístrojů ukázala:

• Radiační komory poskytují vynikající homogenní teplotní pole a umožňují měření v oxidačních i redukčních atmosférách.
• Přímé filamen­tové ohřevy dosahují extrémních teplot bez výrazných teplotních gradientů, vhodné pro studium fází při 2 300 °C.
• Multiparametrické komory (vlhkost, teplota) nabízejí nové možnosti sledování hydratace, polymorfismu a procesu tvrdnutí materiálů.
• Compact stage pro benchtop difraktometry významně rozšiřuje použití ne-ambient XRD ve stísněných prostorech laboratoří.

Přínosy a praktické využití metody

Vybrané aplikace potvrzují vysokou přidanou hodnotu ne-ambient XRD:

• Sledování teplotně indukovaných fázových přechodů a koeficientu tepelných roztažností.
• Studium kinetiky solido-gasových a solido-solných reakcí, katalytických procesů a sintračních dějů.
• Charakterizace farmaceutických látek, potravinářských přísad a stavebních materiálů při řízené teplotě a vlhkosti.
• Analýza struktury tenkých vrstev, povrchů a reakcí v reálném čase díky rychlým spínacím a chlazícím systémům.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj:

• Integrace s in situ spektroskopií (Raman, IR) pro komplementární analýzu strukturálních a chemických změn.
• Pokročilé automatizované workflow pro vysokoprůtokové materiálové screeningové studie.
• Pokročilé řízení atmosfér (toxické, korozivní plyny) a tlakové komory pro simulaci extrémních podmínek.
• Implementace umělé inteligence pro predikci strukturálních přechodů a řízení experimentálních podmínek.

Závěr

Přístroje pro ne-ambient XRD od Anton Paar představují komplexní řešení pro vědeckou i průmyslovou aplikaci. Díky širokému teplotnímu rozsahu, variabilním atmosférám a modulární konstrukci umožňují detailní in situ studium strukturálních dějů v reálném čase. To usnadňuje optimalizaci materiálů, procesů a kvalitativní kontrolu v mnoha odvětvích.