TTK 600 Low-Temperature Chamber

Význam tématu

In-situ rentgenová difrakce s možností řízené změny teploty je zásadní pro pochopení termálních vlastností materiálů, sledování fázových přeměn a charakterizaci nových sloučenin v chemii i materiálovém výzkumu. Nízkoteplotní a vysokoteplotní měření odhalují informace o stabilitě, reaktivitě a struktuře vzorků v reálném čase.

Cíle a přehled studie

Představený produkt TTK 600 je kompaktní a všestranná komora pro in-situ XRD měření v rozmezí od –190 °C do +600 °C. Cílem je nabídnout flexibilní řešení pro rutinní analýzy i špičkový výzkum, které umožňuje rychlé zahřátí, chlazení a přesné měření teploty vzorku v různých geometriích.

Použitá metodika a instrumentace

TTK 600 Low-Temperature Chamber je připojena k rentgenovému difraktometru a ovládána přes kombinovanou řídicí jednotku CCU. Pro chlazení se používá tekutý dusík (–190 °C) nebo stlačený vzduch (–10 °C), topení zajišťuje vestavěný odporový článek. Teplota vzorku je monitorována senzorem Pt100 umístěným v těsné blízkosti držáku. K dispozici jsou tři typy držáků:

• reflexní geometrie pro pevné povrchy
• kapilární držák pro práškové vzorky v transmisní geometrii
• plochý transmisní držák pro fólie a pasty

Všechny držáky jsou vybaveny konvekčními topnými členy pro minimalizaci teplotních gradientů.

Hlavní výsledky a diskuse

Testy prokázaly vynikající stabilitu teploty a rychlé přechody mezi hodnotami díky optimalizované výměně tepla. V reflexní i transmisní geometrii bylo dosaženo vysokého signál-šum poměru a minimálního pozadí v nízkých úhlech 2θ díky integrovanému beam knife. Flexibilita držáků a atmosfér (vzduch, inertní plyn, vakua) podpořila široké spektrum aplikací od farmaceutických kruhových přeměn až po studium oxidů a kovových slitin.

Přínosy a praktické využití metody

TTK 600 nabízí:

• rychlou a přesnou regulaci teploty v širokém rozsahu
• univerzální držáky pro různé typy vzorků
• možnost měření v inertní atmosféře nebo vakuu
• snadnou integraci s většinou 2-kruhových difraktometrů
• minimální pozadí a optimalizovanou kvalitu rentgenového signálu

Metoda podporuje rutinní QA/QC i komplexní výzkumné studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj zaměří na automatizaci výměny vzorků, rozšíření teplotního rozsahu nebo integraci s dalšími spektroskopickými technikami. Využití strojového učení k analýze in-situ dat přinese rychlejší identifikaci fází a optimalizaci experimentálních podmínek. Rozšířená kompatibilita s mikrodifrakcí a nanoanalýzou otevře nové možnosti v materiálové vědě.

Závěr

Komora TTK 600 představuje spolehlivé a variabilní řešení pro in-situ rentgenovou difrakci v extrémních teplotách. Její modulární konstrukce, přesné řízení teploty a široká škála dostupných atmosfér umožňují efektivní charakterizaci materiálů v průmyslu i akademickém výzkumu.