Quantitative Analysis of High-Concentration Samples without Dilution - Introducing the UV-2700i Plus

Význam tématu

UV-Vis spektrofotometrie je klíčovou technikou pro kvantitativní stanovení koncentrovaných roztoků a hodnocení optických vlastností vzorků. Problém rušivého okolního světla omezuje lineární rozsah měření většiny přístrojů na absorbance do 2 Abs. Z tohoto důvodu je často nutné vzorky ředit, což prodlužuje a komplikuje analytický proces. UV-2700i Plus od Shimadzu řeší tyto limity a umožňuje přímou analýzu až do 8 Abs bez ředění, což zvyšuje efektivitu a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je demonstrovat možnosti přístroje UV-2700i Plus a softwarové funkce spectrum-based kvantitativní analýzy v LabSolutions UV-Vis při stanovení vysoce koncentrovaného roztoku KMnO4. Studie porovná standardní jednoplošnou kvantifikaci s novou spektrální metodou a ukáže, jak volba vlnové délky ovlivňuje linearitu kalibrační závislosti v rozsahu až 8 Abs a více.

Použitá metodika a instrumentace

Protokol měření zahrnoval tyto kroky:

• Příprava roztoků KMnO4 s koncentracemi odpovídajícími absorbancím 1–10 Abs (65–650 mg/L).
• Standardní kvantitativní analýza v LabSolutions UV-Vis: integrace absorbancí na vlnové délce 525 nm, použití 4 Abs neutrálního filtru a high-absorbance měřicí sady.
• Spektrální kvantitativní analýza: záznam celého spektra od 400 do 650 nm s krokem 0,1 nm, výběr cílových vlnových délek pro kalibraci na hlavním píku (525 nm) a na rameni spektra (565 nm).

Použitá instrumentace

• UV-Vis spektrofotometr Shimadzu UV-2700i Plus s dvojitým monochromátorem a Lo-Ray-Ligh® difrakčními mřížkami pro minimální parazitní světlo.
• LabSolutions UV-Vis kontrolní software (Shimadzu) s funkcemi „Quantification“ a „Spectrum-based Quantitative Analysis“.
• High-absorbance measurement kit a 4 Abs neutrální hustotní filtr pro měření vysokých absorbancí.

Hlavní výsledky a diskuse

Standardní metoda při 525 nm prokázala v rozsahu 65–520 mg/L (1–8 Abs) vynikající linearitu (r2 = 0,99999). Při vyšších koncentracích nad 8 Abs již docházelo k saturaci detekčního systému.
Spektrální analýza umožnila identifikovat optimální vlnové délky pro rozšíření lineárního rozsahu:

• Při 525 nm bylo možné dosáhnout r2 = 0,99993 až do 8 Abs, s poklesem linearity (r2 = 0,99498) při zařazení 9–10 Abs.
• Při 565 nm, na rameni absorpčního pásu, se podařilo zachovat linearitu i nad 8 Abs, protože absorpce v tomto bodě nebyla nasycená.

Tímto přístupem lze pomocí výběru vhodné vlnové délky upravit kalibrační křivku tak, aby vyhovovala i extrémně koncentrovaným vzorkům.

Přínosy a praktické využití metody

Nová kombinace hardware (dvojitý monochromátor, nízké parazitní světlo) a software (spektrální kvantifikace) přináší:

• Možnost měřit absorbance až do 8 Abs bez ředění vzorku.
• Zkrácení doby analýzy a eliminaci chyb spojených s přípravou ředěných vzorků.
• Flexibilitu při volbě vlnové délky pro zachování lineárního rozsahu ve spektru.
• Vyšší spolehlivost a reprodukovatelnost výsledků v QA/QC a průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj softwarové analýzy:

• Automatizované vyhledávání optimální vlnové délky podle tvaru absorpčního pásu.
• Integrace spektrální kvantifikace do on-line procesních monitorů v průmyslových aplikacích.
• Rozšíření dynamického rozsahu měření s využitím adaptivních filtrů a vícekanálových detektorů.

Závěr

UV-2700i Plus s dvojitým monochromátorem a nízkým parazitním světlem spolu se spectrum-based kvantitativní analýzou v LabSolutions UV-Vis umožňují spolehlivě stanovit vysoce koncentrované vzorky až do 8 Abs a selektivně vybrat optimální vlnové délky pro zachování linearity nad tento limit. Tím se významně zjednodušuje a zrychluje kvalitativní i kvantitativní analýza v různých oblastech od výzkumu až po průmyslovou kvalitu.