Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer ALTRACE

Význam tématu

Energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spektrometrie je klíčová technika pro neinvazivní a rychlou detekci stopových prvků v různých typech vzorků. ALTRACE od Shimadzu zvyšuje citlivost měření až na subppm úrovně bez chemické předúpravy, což zkracuje dobu analýzy a minimalizuje náklady. Tato metoda nachází uplatnění v potravinářství, environmentálních studiích, chemickém průmyslu a kvalitativní i kvantitativní kontrole v laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je demonstrovat schopnosti nového spektrometru ALTRACE, zejména:

• Maximální citlivost a nižší detekční limity než u předchozího modelu EDX-7200
• Široký dynamický rozsah analýzy od subppm až do procentních koncentrací
• Zjednodušený provoz bez nutnosti komplikované chemické předúpravy vzorků
• Automatizaci analýzy až 48 vzorků v sérii

Použitá metodika a instrumentace

• Princip EDXRF: excitace vzorku rentgenovým paprskem, detekce charakteristického fluorescenčního záření prvků
• Optická sestava: rentgenová trubice s rhodiovou anodou, vysoce citlivý silicon drift detector (SDD) s elektronickým chlazením
• Vysokorychlostní zpracování signálu: proprietární technologie Shimadzu pro zvýšení poměru signál/šum
• Automatická výměna šesti primárních filtrů pokrývajících energii 2–38 keV
• Metody kvantitativní analýzy: kalibrační křivka, fundamental parameter metoda (FP), thin film FP a background FP
• Vzorky: pevné, práškové i kapalné (vodné a organické solventy) v buněčných článcích s filmy z polypropylenu nebo polyesteru
• Automatizace: autosampler umožňující až 48 pozic a možnost pozastavení měření pro doplnění vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost: limity detekce až pod 1 ppm pro prvky Pb, Cd, As, Hg, lepší než u modelu EDX-7200 při 600 s měření
• Široký rozsah analýzy: způsobilost stanovit od subppm koncentrací až po procentní úrovně v jednom přístroji
• Automatické filtry: optimalizace poměru signál/šum pro různé prvky a matice, výrazný nárůst kvality signálu v trace-level analýzách
• Efektivita: přímé měření bez předúpravy, úspora času a materiálových nákladů
• Universálnost: úspěšné aplikace na potraviny (kakao, rýže, mléčné prášky), půdy a chemické suroviny

Přínosy a praktické využití

• Zrychlení workflow díky absenci chemické předúpravy a vysoké automatizaci
• Snížení nákladů na reagencie a pracovní sílu
• Schopnost kontrolovat toxické kovy v potravinách pod regulačními limity 0,1 mg/kg
• Flexibilita pro široké spektrum QA/QC a výzkumných aplikací

Použitá instrumentace

• ALTRACE od Shimadzu: EDXRF spektrometrie s rhodiovým rentgenovým generátorem 100 W (5–65 kV, max. proud 4000 μA)
• Detektor SDD s elektronickým chlazením, bez nutnosti kapalného dusíku
• Automatizovaný výměník šesti filtrů a vzorkovač pro 48 vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Doporučuje se další vylepšení detektorů a signálového zpracování pro zvýšení citlivosti
• Vývoj specializovaných filtrů pro cílené analýzy vybraných prvků
• Integrace umělé inteligence pro automatickou optimalizaci analytických metod a korekčních algoritmů
• Rozšíření aplikací do biochemie, materiálových věd a on-line průmyslového monitoringu

Závěr

ALTRACE představuje významný krok vpřed v EDXRF spektrometrii díky kombinaci vysoké citlivosti, jednoduchosti obsluhy a automatizace. Umožňuje rychlou a přesnou analýzu stopových prvků v širokém spektru aplikací bez časově náročné předúpravy a přináší výrazné úspory v čase i nákladech.