To Fourier Transform Infrared Spectrometers Coupling Thermal Analyzer

Význam tématu

Hybnou silou moderní analytické chemie je schopnost přesně sledovat termické děje při současné identifikaci uvolněných plynů. Kombinace termické analýzy (TGA/STA/DSC) s Fourierovou transformací infračervené spektroskopie (FT-IR) umožňuje propojit kvantitativní informace o hmotnostních změnách s chemickou identitou evoluovaných látek. To otevírá nové možnosti pro detailní pochopení rozkladných, fyzikálně chemických a reakčních mechanizmů v široké škále materiálů – od polymerů a farmaceutik až po keramiku či katalytické systémy.

Cíle a přehled studie

Cílem představeného konceptu je ukázat harmonizované řešení hyphenace termických analyzátorů značky NETZSCH se spektrometry FT-IR firmy Bruker. Studie popisuje:

• varianty zapojení externího a interního plynového článku
• unikátní kompaktní konfiguraci PERSEUS® bez tradiční přenosové trubice
• optimalizovaný design plynových článků pro dlouhou optickou dráhu a nízký objem
• plnou softwarovou integraci mezi Proteus® a OPUS pro synchronizované sběry dat

Použitá metodika a instrumentace

Top-loading konstrukce NETZSCH TGA/STA/DSC garantuje přirozený odvod vyvířených par šikmým směrem vzhůru. Adaptér s krátkou ohřívanou kapilárou (do 370 °C) spojuje pec termického analyzátoru s plynovým článkem FT-IR. Plynové články s kovovým vedením svazku neobsahují interní zrcadla, čímž eliminují kondenzaci a znečištění optiky. K detekci se využívají DLaTGS detektory bez nutnosti chlazení nebo volitelně citlivější MCT detektory vyžadující kapalný dusík. Softwarové ovládání a vyhodnocení probíhá z jednoho PC pomocí spojeného rozhraní Proteus®–OPUS s online Gram-Schmidt chromatogramem, přímým spouštěním měření, automatickým pojmenováním dat a možností práce s automatickým zásobníkem vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

Prezentované příklady demonstrují schopnost metody identifikovat aceton, kyselinu octovou a vedlejší produkty při rozkladu EVA, dechové komponenty při teplotním zpracování aspirinu, rozklad močoviny až na trihydroxytriazín, pyrolytické štěpení slámy a emisi HF či SO2 při vypalování jílových směsí. Ve všech případech bylo možné přesně časově přiřadit jednotlivé hmotnostní úbytky k charakteristickým absorpčním spektrům, což usnadňuje popis mechanismů rozkladu, fáze sušení či plynových reakcí.

Přínosy a praktické využití metody

Integrace FT-IR s termickou analýzou přináší:

• hloubkovou charakterizaci termických přechodů, stability a dekompozice
• detekci reziduí, rozpouštědel, aditiv či zbytkových monomerů
• identifikaci emisí z průmyslových procesů (např. katalytické reakce, vypalování)
• podporu vývoje materiálů, kvality a bezpečnosti produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj kombinací s hmotnostní spektrometrií (GC-MS, QMS), automatizace pracovních postupů, implementace umělé inteligence pro on-line interpretaci spekter a rozšíření miniaturizovaných hyphenovaných přístupů. Dále se rozvíjí možnost řízené dávky reaktivních plynů (PulseTA®) pro studium katalýzy a přesnou kalibraci.

Závěr

Hyphenace termické analýzy s FT-IR spektroskopií v jednotném hardwaru i softwaru představuje robustní a citlivou platformu pro komplexní studium materiálů. Přesné časové sladění dat a vysoká kvalita spektrální detekce umožňují identifikovat i stopové plyny vznikající při složitých termických dějích.

Použitá instrumentace

• Termobalanční a STA přístroje NETZSCH (TG 209 F1/F3, STA 449/Jupiter®, STA 2500 Regulus)
• DSC analyzátory NETZSCH (DSC 204 Phoenix®, DSC 404)
• FT-IR spektrometry Bruker Optics (INVENIO, VERTEX, ALPHA II, PERSEUS®)
• Plynové články Bruker-NETZSCH s kovovým vedením svazku a řízenou tepelnou regulací
• Detektory DLaTGS a volitelně MCT (LN2)
• Software NETZSCH Proteus® a Bruker OPUS