Speciation Analysis of Mercury in Seafood by LC-ICP-MS and Introduction of Autosampler Automatic Dilution Function

Význam tématu

Obsah rtuti ve vodních organismech je klíčovým ukazatelem ekologické i potravinové bezpečnosti. Různé formy rtuti (anorganická, methylrtuť, ethylrtuť) se liší toxicitou a biochemickým chováním. Přesné rozlišení a kvantifikace jednotlivých druhů rtuti ve vzorcích potravin je proto nezbytné k hodnocení rizik a dodržení regulačních limitů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat aplikaci spojení kapalinové chromatografie (HPLC) se hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) pro speciační analýzu rtuti v mořských plodech. Studie rovněž testovala novou funkci automatického ředění vzorků u autosampleru Nexera XS inert pro rychlou přípravu kalibračních standardů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: homogenizované maso tuňáka připravené podle FDA EAM 4.8 (1 % (m/m) L-cystein•HCl•H₂O extrakční roztok, ohřev 60 °C, filtrace 0,45 μm).

Chromatografické podmínky:

• Systém: Nexera XS inert
• Kolona: Shim-pack Scepter C18-120 (150×4,6 mm, 5 μm)
• Eluent: methanol : 0,01 mol/L acetát amonný (pH 7,5) = 8 : 92
• Průtok: 1,0 mL/min, teplota 40 °C, objem injekce 50 μL

ICP-MS podmínky:

• Zařízení: ICPMS-2050 s cyklonovou komorou
• RF výkon: 1,20 kW, plyn He v kolizní komoře
• Průtok plazmového plynu 9,0 L/min, nosného plynu 0,85 L/min
• Kvantifikace: Hg-202, přídavek Tl 100 μg/L jako vnitřní standard

Autosampler:

• Nexera XS inert s programovatelnou funkcí automatického ředění a míchání
• Řídicí software LabSolutions ICPMS TRM

Hlavní výsledky a diskuse

Separace anorganické rtuti, methylrtuti a ethylrtuti byla realizována s vynikající lineárností (r > 0,9999) a limity detekce 0,01–0,03 μg/L. Methylrtuť a celková rtuť ve vzorcích tuňáka dosahovaly 0,614 mg/kg a 0,646 mg/kg. Spike-recovery testy prokázaly přesnost 102–105 %. Kalibrační křivky připravené automatickým ředěním ukázaly přesnost 1–5 % a relativní rozptyl 1,6–4,0 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou speciační analýzu rtuti v potravinách s minimálními provozními nároky. Jednotné řízení celého pracovního postupu jedním softwarem zvyšuje pracovní efektivitu. Automatické ředění vzorků významně zkracuje čas přípravy kalibrací a snižuje riziko chyb při ředění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry rozvoje jsou širší automatizace přípravy vzorků, implementace pokročilé chemometrie pro zpracování dat a rozšíření metody na další toxické prvky či organomateriály. Potenciál je také ve vývoji kompaktních zařízení pro polní měření a v kombinaci s vysokorychlostními separačními technikami.

Závěr

Implementace LC-ICP-MS spojení s autosamplerem Nexera XS inert nabízí robustní a citlivý nástroj pro speciační analýzu rtuti v mořských plodech. Metoda splňuje požadavky na přesnost, opakovatelnost a provozní efektivitu, což ji předurčuje pro rutinní i výzkumné aplikace v oblasti potravinové bezpečnosti.

Reference

• U.S. Food and Drug Administration Elemental Analysis Manual 4.8 High Performance Liquid Chromatographic-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometric Determination of Methylmercury and Total Mercury, Version 1.0, červen 2008
• CODEX GENERAL STANDARD FOR CONTAMINANTS AND TOXINS IN FOOD AND FEED (CODEX STAN 193-1995)