Determination of Carbon and Sulfur in Silicon Carbide (CS744)

Význam tématu

Silicon Carbide (SiC) je materiál klíčový pro řadu aplikací v elektronice, automobilovém i průmyslovém odvětví díky své tvrdosti, tepelné vodivosti a chemické odolnosti. Přesné stanovení celkového obsahu uhlíku a síry v SiC je nezbytné pro kontrolu kvality, zajištění požadovaných vlastností materiálu a optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie je popsat postupy pro samostatné stanovení uhlíku, síry i simultánní analýzu obou prvků v práškovém nebo granulovaném SiC za použití spektrometrické techniky s plamenovou oxidací (LECO CS744). Studie předkládá kroky přípravy vzorků, kalibrace, analýzy a ověření přesnosti metodiky.

Použitá instrumentace

• Analytický přístroj: LECO CS744 Series Carbon and Sulfur Determinator
• Keramické kelímky: 528-018 a 528-018HP (předpálené při 1350 °C v muflové peci)
• Akcelerátory: měděný (501-263, 502-492HP), železný čipový (501-077, 502-231HP), práškový železný (501-078), vanadiový pentoxid (501-636-HAZ), LECOCEL (763-266)
• Pec TF4 pro předběžné vypalování kelímků
• Autoloader nebo ruční manipulace s pecí

Metodika

Metoda zahrnuje tři základní fáze: stanovení prázdného provozu (blank), kalibraci/driftovou korekci a analýzu vzorků.

• Blank: minimálně tři replikáty s akcelerátory v kelímku, měření a nastavení nulové úrovně.
• Kalibrace: tři replikáty standardů (LCRM, LRM nebo NIST) s definovaným obsahem C a/nebo S, výpočet kalibrační křivky „force through origin“.
• Analýza vzorku: vážení ~0,1 g SiC, přidání akcelerátorů dle prvku, tavení v peci a měření emisního signálu pro C i S.

Pro simultánní stanovení uhlíku a síry se kombinuje akcelerátor železný práškový a vanadiový pentoxid s LECOCEL, zatímco pro samo­statné C-stanovení se používají měděné a železné čipové akcelerátory.

Hlavní výsledky a diskuse

Typické výsledky ukazují:

• Uhlík v analyzovaných standardech SiC: 29,31 % až 29,82 %, průměrné odchylky s ~0,05 % až 0,06 %.
• Simultánní stanovení: uhlík ~29,16 % až 29,73 % (s ~0,09 %–0,16 %), síra v rozmezí 0,0050 % až 0,0112 % (s ~0,0002 %–0,0007 %).

Výsledky potvrzují vysokou opakovatelnost a nízké detekční limity, vhodné pro rutinní kontrolu kvality SiC.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou a spolehlivou kontrolu obsahu uhlíku a síry v SiC pro výrobce polovodičů, výrobce brzdových komponent či keramických materiálů.
• Optimalizaci výrobních parametrů carbothermické redukce SiO2 na SiC.
• Dosažení reprodukovatelné kvality a dodržení specifikací zákazníků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Integraci plně automatizovaných vzorkovačů a datových systémů pro vyšší propustnost laboratoří.
• Pokročilé kalibrace s využitím chemometrie a strojového učení pro korekci driftu a maticových efektů.
• Rozšíření aplikace na nové kompozity a dopované verze SiC s dalšími prvky (např. bor, dusík).

Závěr

Stanovení uhlíku a síry v SiC pomocí CS744 poskytuje vysokou přesnost, nízké detekční limity a robustnost vůči variacím vzorce a matrici. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a výzkumné účely v materiálovém vývoji.

Reference

LECO Corporation. Determination of Carbon and Sulfur in Silicon Carbide. Application Note CS744 Series. Form No. 203-821-635, 2021.