Carbon and Sulfur Determination in Low Carbon Ferroalloys (CS744)

Význam tématu

Stanovení obsahu uhlíku a síry v nízkouhlíkových ferroslitinách je klíčové pro zajištění kvality oceli a litiny. Přesná analýza těchto prvků ovlivňuje mechanické vlastnosti kovových slitin a minimalizuje negativní dopady nežádoucích nečistot. V průmyslové výrobě oceli slouží ferrolegury jako nosiče legujících prvků a odstraňovače kyslíku, proto je spolehlivá kontrola jejich složení nezbytná pro optimalizaci technologických procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem předložené aplikace je popsat postupy dvou metod pro analýzu uhlíku a síry v nízkouhlíkových ferrolegurách pomocí instrumentu CS744 společnosti LECO. Metoda 1 využívá urychlovače LECOCEL II a železné štěpky, metoda 2 kombinuje železný prášek s pentoxidem vanadičným a LECOCEL. Studie prezentuje optimalizované parametry analýzy, přesnost naměřených hodnot a typické výsledky pro různé vzorky.

Použitá instrumentace

• CS744 (LECO Corporation) – analyzátor pro spalovací metody stanovení C a S
• Keramické kelímky (528-018, 528-018HP)
• Urychlovače: LECOCEL II (502-173), železné štěpky (502-231), LECOCEL (763-266), železný prášek (501-078), pentoxid vanadičný V2O5 (501-636-HAZ)
• Nástroje: kovová lopatka (773-579), laboratorní kleště (761-929)
• Sušárna/muflová pec TF-4 pro předohřev kelímků

Použitá metodika

Obě metody vyžadují jednotné, práškové nebo granulované vzorky a pečlivé předhřátí kelímků. Postup zahrnuje:

1. Nastavení a ověření instrumentu dle manuálu.
2. Stanovení instrumentálního blanku s několika replikáty urychlovačů.
3. Kalibraci a drift korekci pomocí certifikovaných referenčních materiálů (LCRM, LRM, NIST).
4. Analýzu vzorků s minimálně třemi replikáty pro každou metodu.

Metoda 1: na kelímek se navrství ~1,2 g LECOCEL II a ~0,8 g železných štěpek. Metoda 2: smíchání ~0,4 g železného prášku, ~0,6 g V2O5 a ~1,5 g LECOCEL. Obě metody probíhají při plném výkonu pece a definovaných integračních časových parametrech.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody prokázaly vysokou přesnost stanovení uhlíku (RSD ~0,001–0,002 %) a síry (RSD ~0,0003–0,0005 %).

• Metoda 1 vykázala přesnost C ~0,089 % a S ~0,0298 % pro ferro-vanad.
• Metoda 2 dosáhla obdobné přesnosti C ~0,088 % a S ~0,0315 %, přičemž využití V2O5 zlepšilo zotavení síry.

Kalibrace byla lineární a prosazena nulovým průchodem, což zjednodušuje vyhodnocení. Metoda 2 je citlivější na manipulaci s toxickým V2O5, avšak poskytuje lepší reprodukovatelnost pro obsah síry.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a opakovatelná analýza klíčových prvků pro kontrolu kvality ferrolegur.
• Minimalizace použití nebezpečných chemikálií (metoda 1 bez V2O5).
• Flexibilita volby urychlovačů podle požadavků na zotavení síry či rychlost stanovení.
• Možnost integrace výsledků do systémů řízení kvality (LIMS).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj automatizace přípravy vzorků a optimalizace urychlovačů s ohledem na ekologičtější materiály. Dále se uvažuje o rozšíření metody pro mikrovzorky a rychlou on-line kontrolu v provozních podmínkách. Pokročilé algoritmy pro vyhodnocení signálu mohou dále zvýšit citlivost a přesnost analýzy.

Závěr

Popisované postupy pro stanovení C a S na CS744 poskytují robustní a validní výsledky pro nízkouhlíkové ferrolegury. Metoda 1 je vhodná pro běžné rutinní analýzy s minimálním chemickým rizikem, metoda 2 pak pro aplikace vyžadující maximální zotavení síry. Obě umožňují spolehlivou kontrolu kvality výrobních procesů.

Reference

• LECO Corporation. Application Note Form No. 203-821-565, 12/18-REV0.
• LECO Certified Reference Material (LCRM) a LECO Reference Material (LRM).
• NIST Standard Reference Materials (např. NIST 58a).