Carbon and Sulfur Determination in High Carbon Ferroalloys - CS744

Význam tématu

Ferrolegury s vysokým obsahem uhlíku jsou klíčovým přísadním materiálem při výrobě ocelí a litin. Přesné stanovení obsahu uhlíku a síry ve vstupních slitinách je zásadní pro kontrolu kvality a vlastností konečného výrobku. Nízký obsah síry zajišťuje optimální mechanické vlastnosti, zatímco přesné dávkování uhlíku ovlivňuje tvrdost, tažnost a odolnost v provozu.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat postup pro rychlé a reprodukovatelné stanovení obsahu uhlíku a síry v materiálech na bázi vysokouhlíkových ferrochromových slitin. Studie popisuje kroky přípravy vzorku, kalibraci přístroje CS744, metodiku měření a ověření přesnosti a opakovatelnosti výsledků.

Použitá instrumentace

• Analytický přístroj LECO CS744 pro simultánní detekci uhlíku a síry.
• Elektrická pec pro předhřev keramických kelímků (muflová nebo trubková pec při 1000–1350 °C).
• Kelímky 528-018/528-018HP, kovová lopatka a kleště pro manipulaci se vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky v práškové nebo granulované podobě se smíchají s urychlovači: železným práškem, pentoxidem vanadičným (V2O5) a granulovaným LECOCELem. Po předběžném ohřevu kelímků následuje:

1. Nastavení přístroje podle návodu (vypuzení zbytkového plynu, volba konstantního režimu pece.
2. Stanovení přístrojové nuly (blank) pomocí minimálně tří replikátů směsi urychlovačů bez analyzovaného materiálu.
3. Kalibrace a korekce driftu na referenčních materiálech (LCRM, LRM, NIST) s opakováním ve třech měřeních pro každý standard.
4. Analýza vzorků metodou zápisu vstupních hmotností a směsi urychlovačů, následované měřením uhlíku a síry ve zvoleném režimu pece.

Hlavní výsledky a diskuse

Typická opakovatelnost pro referenční materiály byla:

• Uhlík: 4,70 % ± 0,04 % (s = 0,007 %).
• Síra: 0,067 % ± 0,003 % (s = 0,0005 %).

Pro vzorky s vyšším obsahem uhlíku (~5,62 %) byla dosažena opakovatelnost uhlíku 0,015 % a síry 0,0002 %. Výsledky potvrzují vysokou přesnost kalibrace lineárních funkcí nuceně vedených přes počátek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlé a spolehlivé stanovení uhlíku a síry ve ferrolegurách bez potřeby separátní analýzy.
• Vysokou citlivost a reprodukovatelnost díky optimalizované kombinaci urychlovačů.
• Jednoduchou integraci do rutinních QC laboratoří v ocelářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k:

• Automatizaci přípravy vzorků a kalibrace prostřednictvím moderních autoloaderů.
• Rozšíření metodiky na stanovení dalších prvků současně s uhlíkem a sírou.
• Integraci datové analýzy založené na strojovém učení pro vylepšení korekcí driftu a výkonu v reálném čase.

Závěr

Popisovaná metoda na přístroji LECO CS744 je efektivní řešení pro stanovení uhlíku a síry v high carbon ferrolegurách. Dosahuje vynikající přesnosti a opakovatelnosti, což umožňuje spolehlivou kontrolu kvality surovin v metalurgickém průmyslu.

Reference

• LECO Application Note CS744: Carbon and Sulfur Determination in High Carbon Ferroalloys, Form No. 203-821-577, 2019.
• LECO Certified Reference Materials (LCRM®) a LECO Reference Materials (LRM®).
• NIST Standard Reference Materials pro ferrochromové slitiny.