Sulfur Determination in Ultra Low Sulfur Steel, Nickel, and Superalloys (CS844, CS844ES)

Význam tématu

Obsah síry v oceli, niklu a superslitinách výrazně ovlivňuje tvorbu ochranné aluminy na povrchu při vysokých teplotách a mechanické vlastnosti materiálu. I ultra-nízké koncentrace síry mohou omezit životnost komponent v kritických aplikacích, jako jsou letecké motory, a proto je přesné stanovení stopových hladin síry nezbytným nástrojem pro řízení kvality a spolehlivost materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem této aplikační poznámky je popsat postup a nastavení přístroje LECO CS844ES pro stanovení ultra-nízkých koncentrací síry (až kolem 0,1 µg) v oceli, niklu a superslitinách. Dokument shrnuje požadavky na přípravu vzorku, kalibraci, provozní parametry a interpretaci typických výsledků v režimu běžné citlivosti a režimu Enhanced Sensitivity (ES).

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu síry byla využita metoda spalovací analýzy s přístrojem LECO CS844/CS844ES. Klíčové parametry:

• Režimy analýzy: běžný (Regular) a zvýšené citlivosti (ES)
• Čas proplachu: 15 s, zpoždění analýzy: 20 s (Regular) / 80 s (ES)
• Teplota a režim pece: konstantní výkon 100 %
• Řízení signálu: integrační čas 55 s (Regular) / 130 s (ES)
• Rozsah detekce: automatický, spodní limit 800 ppb, horní limit 950 ppb

Příprava vzorku zahrnuje ošetření povrchu (zbroušení, odmaštění v acetonu, sušení teplým vzduchem) a práci s předem vyhřátými keramickými kelímky s akcelerátorem LECOCEL II HP. Kalibrace byla prováděna pomocí lineární regrese na standardech SRM/CRM od LECO, NIST a dalších certifikovaných organizací, minimálně ve trojnásobné replikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Typické výsledky pro různé materiály ukazují podobnou průměrnou hodnotu a srovnatelnou reprodukovatelnost v obou režimech:

• Ocel Low Carbon (1 ppm): průměr ~1,06 ppm, rozptyl s = 0,04 (Regular), 0,036 (ES)
• Drát z niklu (~0,5 ppm): s = 0,058 (Regular), 0,048 (ES)
• Nízkolegovaná ocel (~3,7 ppm): s = 0,094 / 0,078
• Superslitina na bázi niklu (~2,0 ppm): s = 0,121 / 0,058
• Single crystal niklová slitina (~0,7 ppm): s = 0,13 / 0,09

Režim ES mírně zlepšil citlivost a celkovou přesnost při stopových koncentracích, zejména pro vzorky s nižšími hladinami síry. Lineární kalibrace vykazovala v celém rozsahu vynikající korelaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Detekci ultra-nízkých hladin síry (okolo 0,1 µg)
• Vysokou reprodukovatelnost a spolehlivost výsledků
• Rychlý analytický cyklus vhodný pro rutinní kontrolu kvality
• Možnost aplikace v aerospace, energetice a výrobě vysoce tepelně odolných komponent

Standardizovaný postup a široce dostupné SRM/CRM zajišťují porovnatelnost výsledků napříč laboratořemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje:

• Automatizace přípravy vzorků a manipulace s kelímky
• Integrace online sledování kvality dat pomocí pokročilé analýzy signálu
• Další zlepšení detekčního limitu díky pokročilým detektorům a modifikacím spalovacího systému
• Kombinace se spektrometrickými technikami pro současné stanovení více primárních prvků a stop

Závěr

Spalovací analýza s přístrojem LECO CS844ES představuje robustní a citlivou metodu pro stanovení ultra-nízkých koncentrací síry v oceli, niklu a superslitinách. Rozšíření metody o režim Enhanced Sensitivity zajišťuje lepší detekci stopových hodnot a vysokou reprodukovatelnost, což příznivě ovlivňuje řízení kvality v náročných průmyslových aplikacích.

Reference

• ASTM E1806: Standardní postup přípravy vzorků pro spalovací analýzu
• NIST SRM 861: Superslitina na bázi niklu
• LECO Form No. 203-821-540, LECO Corporation, 2020