Determination of Carbon and Sulfur in Fluorspar (CS844)

Význam tématu

Fluorspar (CaF2) je klíčový surovinový materiál v ocelářství, výrobě hliníkového fluoridu, kyseliny fluorovodíkové, skla a cementu. Přítomnost stopových množství uhlíku a síry může negativně ovlivnit kvalitu finálního produktu, proto je přesná a efektivní analýza těchto prvků nezbytná pro kontrolu výrobních procesů a splnění požadavků kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikované poznámky je popsat rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu stanovení celkového uhlíku a síry ve fluorsparu pomocí analyzátoru LECO CS844 vybaveného halogenovým filtrem. Text obsahuje podrobný postup přípravy vzorku, kalibraci, analytické parametry a ukázkové výsledky na certifikovaných referenčních materiálech.

Použitá instrumentace

• Analyzátor LECO CS844 Series s halogenovým filtrem (trap kit 619-592-150)
• Pece s konstantním režimem ohřevu (furnace power 100 %)
• Ceramické kelímky (528-018, 528-018HP) vypálené při 1000–1250 °C
• Lecocel II HP (oxidující činidlo) a iron chip accelerator
• Přístroje pro drcení, vážení a přenos vzorků (lopatka, kleště)

Použitá metodika

Vzorky se drtí na homogenní velikost zrna a zbavují povrchových kontaminantů. Po vložení ~0,1–0,15 g vzorku do kelímku se provádí analýza v inertním prostředí. Metoda využívá spalování vzorku, oxidické činidlo a akcelerátor pro úplnou oxidaci organického uhlíku a síry na CO2 a SO2, které měří infračervený detektor.

Kalibrace se provádí na několika referenčních materiálech (LECO LRM/LCRM, NIST, JK, JSS, BCS) pokrývajících nízké i vysoké koncentrace uhlíku a síry. Přímé lineární kalibrační křivky vynucené průchodem nulou zabezpečují přesnost měření.

Hlavní výsledky a diskuse

Typické výsledky na vzorcích fluorsparu:

• Uhlík: průměr ~0,242 % (s=0,004 %)
• Síra: průměr ~0,017 % (s=0,001 %)

Na dalším vzorku byly naměřeny hodnoty 0,115 % C a 0,079 % S (s=0,001 %). Nízká opakovatelnost a přesnost v řádu setin procenta potvrzují robustnost metody. Diskuze upozorňuje na nutnost pravidelné rekalibrace a čištění autočističe z oxidačních produktů CaF2.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (<5 min) s vysokou citlivostí a reprodukovatelností
• Automatizovaný postup s minimalizací lidské chyby
• Možnost přepočtu obsahu uhlíku na ekvivalent CaCO3 pro hodnocení minerální kvality
• Vhodné pro QA/QC v hutnictví, chemickém průmyslu a výrobě skla

Budoucí trendy a možnosti využití

• Online monitoring a integrace s výrobními linkami
• Vylepšené filtrační systémy pro halogeny a automatickou údržbu
• Miniaturizace detekční jednotky a rozšíření o další prvky (Cl, F)
• Pokročilá software pro prediktivní korekce driftu a analýzu dat s AI

Závěr

Metoda stanovení uhlíku a síry v fluorsparu na přístroji LECO CS844 je rychlá, přesná a snadno automatizovatelná. Díky robustní kalibraci a nízké variabilitě je ideální pro průmyslovou kontrolu kvality a výzkum. Pravidelná údržba a správné zacházení se vzorky zaručují dlouhodobou spolehlivost měření.

Reference

• LECO Corporation. Determination of Carbon and Sulfur in Fluorspar. Application Note Form No. 203-821-509, 2017.
• NIST SRM, JK, JSS a BCS certified reference materials.
• LECO Operator’s Instruction Manual CS844 Series.