Determination of Carbon in Nitrides

Význam tématu

Stanovení obsahu uhlíku v nitridových materiálech je zásadní pro kontrolu kvality a vlastností keramických slitin používaných v průmyslové výrobě. Přesné měření uhlíku odhaluje nečistoty, ovlivňuje mechanické vlastnosti a zajišťuje opakovatelnost výsledků v materiálovém výzkumu i ve výrobních procesech.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit postup pro kvantitativní stanovení uhlíku v nitridových vzorcích (např. Si₃N₄, AlN, ZrN, BN) za použití spalovací techniky na přístroji LECO C744. Studie zahrnovala přípravu vzorků, kalibraci přístroje, testy opakovatelnosti a ověření pomocí certifikovaných referenčních materiálů.

Použitá instrumentace

• LECO C744 – automatický analyzátor uhlíku
• Keramické tavicí kelímky (528-018 nebo 528-018HP) předpálené při ≥1000°C
• Akcelerátory tavení – měděný prášek (502-492) a ocelové třísky (502-231)
• Nádoby a kleště pro manipulaci s kelímky

Použitá metodika

• Příprava vzorků: drcení na jednotnou velikost částic a sušení, minimalizace povrchové kontaminace
• Stanovení slepých vzorků: minimálně tři repliky bez vzorku, nastavení nulové hodnoty
• Kalibrace a korekce driftu: použití ocelového CRM JK Nr 21 a ověření pomocí JCRM Si₃N₄ (R007, R008)
• Analýza vzorků: vážení 0,15–0,25 g nitridu, přídavek ~1 g mědi a ~1 g ocelových třísek, spalinová analýza s integračním časem 55 s

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza certifikovaných referencí prokázala vysokou přesnost a opakovatelnost:

• Pro JCRM R007 (Si₃N₄, certifikováno 0,136 % C): naměřeno průměrně 0,132 % C s odchylkou 0,001 %
• Pro JCRM R008 (Si₃N₄, certifikováno 0,097 % C): naměřeno průměrně 0,097 % C s odchylkou 0,001 %

U skutečných vzorků nitridů byly zjištěny hodnoty uhlíku v rozmezí 0,049 % až 0,116 % C s opakovatelností do 0,003 %. Výsledky ukazují, že metoda je vhodná pro nízkonákladové a rychlé měření nepatrného obsahu uhlíku v keramických materiálech.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda spalovací analýzy na přístroji LECO C744 přináší:

• Rychlou a spolehlivou kvantifikaci uhlíku v nitridových vzorcích
• Minimální riziko kontaminace díky předpáleným kelímkům a čisté manipulaci
• Možnost snadné automatizace pro sériová měření
• Vysokou opakovatelnost i při nízkých koncentracích uhlíku

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládá se další rozvoj metod pro spalovací analýzu zahrnující:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií pro simultánní stanovení dalších prvků
• Zlepšení detekčních limitů pomocí optimalizace spalovacích podmínek
• Automatizované systémy pro kontinuální monitoring výrobních procesů
• Rozšíření aplikace na kompozitní materiály a pokročilé keramické sloučeniny

Závěr

Vyvinutá metoda spalovací analýzy na přístroji LECO C744 pro stanovení uhlíku v nitridových materiálech prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a praktickou využitelnost v moderní materiálové diagnostice a průmyslové kontrole kvality.

Reference

• JK Nr 21 steel chips – kalibrační materiál
• JCRM R007 a R008 (Si₃N₄) – Certified Reference Materials, The Ceramic Society of Japan