Determination of Carbon in Nitrides with C844

Význam tématu

Analýza obsahu uhlíku v nitridových materiálech je klíčová pro kontrolu kvality pokročilých keramických sloučenin používaných v průmyslu i výzkumu. Přesné stanovení uhlíku ovlivňuje mechanické vlastnosti, odolnost proti korozi a elektrickou vodivost nitridů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem aplikace je ukázat spolehlivou metodu pro kvantitativní stanovení uhlíku v nitridových vzorcích (Si₃N₄, AlN, BN, ZrN) pomocí analyzátoru LECO C844. Článek popisuje kompletní pracovní postup od přípravy vzorku přes kalibraci až po vyhodnocení výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Analyzátor uhlíku LECO C844
• Keramické kelímky (528-018 / 528-018HP) předehřáté ≥1000 °C
• Měděné kalibrační čipy (502-492)
• Železné čipové urychlovače (502-231)
• Tangety (761-929) a lopatka na vzorek (773-579)

Metodika:

• Příprava vzorku – důkladné rozemletí na podobnou granulometrii a eliminace povrchových nečistot
• Stanovení blanku – minimálně tři replikáty bez vzorku pro korekci pozadí
• Kalibrace a drift correction – použití ocelových čipů JK Nr 21 a potvrzení na JCRM keramických referencích
• Analýza vzorků – vážení 0,15–0,25 g vzorku, přidání ~1 g mědi a železných čipů, měření při konstantním režimu pece

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající přesnost i reprodukovatelnost:

• Si₃N₄: průměr 0,134 % C, s = 0,002 %
• AlN: průměr 0,118 % C, s = 0,001 %
• BN: průměr 0,062 % C, s = 0,002 %
• ZrN: průměr 0,051 % C, s = 0,001 %

Diskuse upozorňuje na nízkou mez detekce a vysokou opakovatelnost bez nutnosti použití komparátoru.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality nitridových materiálů v průmyslových laboratořích. Díky rychlému cyklu měření a jednoduché přípravě vzorku je ideální pro QA/QC procesy i výzkumné projekty na rozvoj nových keramických sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace s automatickými nakladači a rozšíření aplikace na tenkovrstvé povlaky či kompozity. Vývoj v oblasti senzorové miniaturizace a zpracování dat umělou inteligencí může umožnit online monitoring výrobních procesů.

Závěr

Stanovení uhlíku v nitridových materiálech pomocí LECO C844 poskytuje robustní, přesné a efektivní řešení pro široké spektrum průmyslových i výzkumných aplikací. Metoda vykazuje vynikající reprodukovatelnost a nízkou detekovatelnou mez.

Reference

• The Ceramic Society of Japan. Certified Reference Materials JCRM R007, R008. 2016.
• LECO Corporation. C844 Carbon/Nitrogen Analyzer Operator’s Manual.
• JK Nr 21 Steel Chip Certified Reference Material for calibration.