Determination of Nitrogen/Protein in Grains, Feeds, and Pet Food

Význam tématu

Určení obsahu dusíku/proteinu v obilovinách, krmivech a krmivech pro domácí mazlíčky je klíčové jak pro nutriční hodnocení, tak pro ekonomické zhodnocení surovin.
Rychlá a přesná analýza dusíku přispívá k optimalizaci složení krmných směsí, k zajištění kvality a ke splnění regulačních požadavků v potravinářství a zemědělství.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem popsané aplikace je představit postup a výkonnost spalovacího N/Protein determinátoru LECO FP628 pro kvantifikaci dusíku a přepočet na obsah proteinu v různých matricích.
Studie porovnává modely s helium a argon jako nosným plynem a zkoumá dva režimy analýzy: vysoká přesnost vs. vysoká propustnost.

Použitá instrumentace

LECO FP628 combustion determinátor s vertikální křemennou pecí a čistým kyslíkem
Termokonduktivní detektor s možností nosného plynu helium (3 cc nebo 10 cc smyčka) nebo argon (10 cc)
Speciální systém odvádění spalin a zachytávání kondenzátů s termoelektrickým chladičem, bez nutnosti chemických reagenčních kolon
Vzorkovač s rotačním karuselem a gelovými či cínovými kelímky pro zavedení materiálu do pece

Použitá metodika

Vzorek (~0,2–0,3 g) je spalován v čistém kyslíku při 950 °C, přepal je veden pod postupně chladícím termoelektrickým chładičem a dále do detekčního systému.
Dusík v plynném výstupu je detekován pomocí TC buněk.
Pro standardní a občasné drift correction se používají referenční materiály EDTA nebo fenylalanin.
Metody:

• High Precision: doba analýzy ~4 minuty, optimalizace citlivosti a přesnosti
• High Throughput: doba analýzy ~3,5 minuty, vyvážená rychlost a výkon

Kalibrace a blank correction dle AOAC 990.03/992.23.

Hlavní výsledky a diskuse

Model helium (3 cc/10 cc) vykazoval vyšší citlivost a nižší odchylky (% s <0,02) než argonový model, přesto argonová konfigurace splnila praktické požadavky na opakovatelnost.
Výsledky pro různé vzorky (obiloviny A/B, krmiva pro domácí mazlíčky A/B) ukázaly shodu mezi modelem helium a argon v rámci 0,1–0,2 % N.
Rozdíl mezi High Precision a High Throughput režimem byl minimální, umožňující zvolit prioritu mezi rychlostí a přesností.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Krátký čas analýzy a vysokou propustnost vzorků
• Nízkou spotřebu chemických reagenčních kolon díky termoelektrickému chlazení
• Možnost práce s dostupným argonem v případě nedostatku helia
• Vysokou opakovatelnost a přesnost vhodnou pro QA/QC a vědecký výzkum

Ideální pro kontrolu kvality surovin, optimalizaci krmných receptur a splnění regulačních norem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace a dálkového monitoringu, integrace s LIMS systémy a zpracování dat pomocí pokročilých algoritmů.
Vývoj alternativních detekčních principů a zkoumání nových nosných plynů či modulárních náplní pro ještě nižší provozní náklady.

Závěr

LECO FP628 je robustní a flexibilní nástroj pro kvantitativní stanovení dusíku/proteinu v různých matricích.
Umožňuje volbu mezi maximální přesností a maximální rychlostí, nabízí nízké náklady na analýzu a splňuje požadavky moderní laboratoře.

Reference

1. AOAC Official Method 990.03 a 992.23
2. United States Department of Agriculture, Circular No. 183
3. LECO Corporation FP628 Operator's Instruction Manual (Form No. 203-821-485)