Determination of Nitrogen/Protein in Flour (FP828)

Význam tématu

Určení obsahu dusíku a proteinů ve vločkových moukách je klíčové pro hodnocení kvality a využití mouky v potravinářství. Obsah bílkovin ovlivňuje strukturu těsta a výslednou kvalitu pečiva – od jemných pšenkových mouk pro koláče až po vysokopektrum proteinu pro chléb.

Cíle a přehled studie / článku

• Popis metodiky Dumasovy spalovací analýzy dusíku pomocí přístroje LECO FP828.
• Stanovení optimálních parametrů pro rychlé, přesné a efektivní měření dusíku/proteinů v různých typech mouky (kukuřičná, pšeničná, rýžová).
• Porovnání použití helia a argonu jako nosného plynu a dvou objemů dávkovací smyčky (3 cm³ a 10 cm³).

Použitá metodika

Analýza vychází z Dumasovy metody, kdy se vzorek (cca 0,25 g) spaluje ve vertikální křemenné peci při 950 °C v čistém kyslíku. Oxidy dusíku se přeměňují na elementární dusík, jehož koncentrace je detekována termickou vodivostní (TC) buňkou. Vlhost je odstraňována termoelektrickým chladičem bez chemických látek.

Postup stanovení:

• Příprava vzorků: sušení při 80–85 °C po dobu 2 h, uložit v desikátoru.
• Nastavení prázdného běhu (blank) a kalibrace s referenčními materiály (EDTA, fenylalanin, mouky).
• Měření: vážení vzorku, zadání hmotnosti, automatické spalování a vyhodnocení dusíku.
• Kompenzace atmosférické chyby pomocí průměru z repetic výhradně sacharózy.

Použitá instrumentace

• LECO FP828: vertikální křemenná pec, thermoelektrický chladič, spalovací a afterburner teploty 950 °C / 850 °C.
• Termická vodivostní detekce: buňka s heliem nebo argonem jako nosným plynem.
• Dávkovací smyčky: 10 cm³ pro nejnižší rozmezí dusíku, 3 cm³ pro nižší náklady na činidla.
• Reference: LCRM®, LRM®, NIST standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza tří typů mouky (kukuřičná, pšeničná, rýžová) prokázala vysokou přesnost (<±0,03 % N při heliu) a reprodukovatelnost. Helium poskytuje citlivější detekci při nízkých obsazích dusíku, argon byl o něco méně citlivý, avšak stále vyhovující pro rutinní QC měření. Výsledky ukázaly shodu s certifikovanými hodnotami a nízké směrodatné odchylky (<0,16 % bílkovin).

Instrument nabízí volbu mezi rychlostí analýzy (10 cm³ smyčka) a snížením spotřeby činidel (3 cm³ smyčka), což umožňuje optimalizovat náklady i výkon.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost: 2,8 minuty na vzorek bez nutnosti činidel v spařovací peci.
• Přesnost a citlivost: ideální pro třídění mouky podle proteinového obsahu (patisserie, univerzální, chlebová).
• Nízké provozní náklady: minimální spotřeba kyslíku a chemikálií pro odstraňování vlhkosti.
• Kompatibilita s automatizovanými laboratořemi a softwarem pro kompenzaci vlhkosti a atmosféry.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možný rozvoj zahrnuje integraci s laboratorními informačními systémy (LIMS), rozšíření detekce o další prvky (C, H, S) či využití ekologičtějších nosných plynů. Trendem je rovněž miniaturizace systému a pokročilé softwarové analýzy pro okamžité reportování dat.

Závěr

Metodika Dumasovy spalovací analýzy pomocí LECO FP828 představuje spolehlivý, rychlý a nákladově efektivní nástroj pro rutinní stanovení dusíku a proteinu v různých typech mouky. Výsledky odpovídají certifikátům referenčních materiálů a metoda je dobře přizpůsobitelná potřebám moderních potravinářských laboratoří.

Reference

• USDA Circular No. 183 – konverzní faktory pro přepočet dusíku na protein.
• LECO Certified Reference Materials (LCRM®, LRM®)
• NIST standardní referenční materiály