Determination of Nitrogen/Protein in Milk and Milk Products

Význam tématu

Analýza obsahu dusíku/proteinu v mléce a mléčných výrobcích je klíčová pro stanovení nutriční hodnoty a ekonomické ceny těchto surovin. Rychlá a přesná metoda pomáhá zajistit kvalitu produktů v potravinářském průmyslu a splnit regulatorní požadavky na označování živin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat aplikaci spalovací metody podle Dumasova principu na přístroji LECO FP828 pro stanovení dusíku a výpočet proteinu v různých mléčných vzorcích. Studie popisuje optimalizaci parametrů, přípravu vzorků, kalibraci a porovnání výsledků s různými nosnými plyny a objemy dávkovacích smyček.

Použitá instrumentace

• LECO FP828 Series s vertikální křemennou pecí a čistým kyslíkem
• Termoelektrický chladič pro odvod vlhkosti z plynů
• Termo­kondukční detektor pro měření N₂
• Plyny: helium a argon jako nosné plyny
• Dávkovací smyčky: 3 cm³ a 10 cm³
• Příslušenství: tinové kapsle (malé a střední), tenké hliníkové kalíšky, pipety, referenční materiály LCRM®, LRM®, NIST

Použitá metodika

Vzorky mléka (plnotučné, odtučněné, smetana) byly váženy (0,25–0,5 g) do otevřených tinových kapslí. Po prvotním vyčerpání vakua a analýze prázdných blanků bylo provedeno kalibrování lineární křivkou „force through origin“ s referenčním materiálem EDTA (9,57 % N) a ověření pomocí fenylalaninu (8,47 % N) a roztoku glycinu (1 % N). Analýzy probíhaly s třemi purge cykly, teplotou pece 950 °C a popecním hořákem 850 °C. Výsledky se vyhodnocovaly integrací signálu z TC detektoru.

Hlavní výsledky a diskuse

• Nejvyšší citlivost a nejnižší mez detekce pro dusík byla dosažena při použití helia jako nosného plynu a dávkovací smyčky 3 cm³ (s = 0,006–0,007 % N u mléčných vzorků).
• Argon vykázal nižší citlivost, vyžadoval větší hmotnost vzorku (0,5 g) a delší integrační dobu (60 s) pro dosažení porovnatelné přesnosti.
• Průměrné obsahy proteinu vypočtené faktorovým koeficientem 6,38 se pohybovaly od 3,08 % (směs polotučného mléka) po 3,64 % (odtučněné mléko) s odchylkami 0,03–0,14 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a beznutnost chemicky agresivní přípravy vzorku (na rozdíl od Kjeldahlovy metody).
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost s minimálními náklady na spotřební činidla.
• Možnost automatizace, kontinuálního provozu a analýzy velkého počtu vzorků v rutinním i výzkumném provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj spalovacích analyzátorů s vyšší citlivostí TC detektorů, rozšíření aplikací na dalších potravinářské matice a zlepšení software pro automatickou kalibraci a validaci dat. Integrace s laboratorními informačními systémy umožní lepší sledování kvality a dostupnost dat v reálném čase.

Závěr

Spalovací metoda podle Dumasova principu na přístroji LECO FP828 prokázala rychlou, přesnou a opakovatelnou analýzu dusíku/proteinu v mléčných produktech. Volba nosného plynu a velikosti dávkovací smyčky významně ovlivňuje citlivost a robustnost analýzy. Standardizace postupu a použití referenčních materiálů zajistí shodu s průmyslovými i regulačními požadavky.

Reference

• ISO 14891: Milk and milk products - Determination of nitrogen content - Routine method using combustion according to the Dumas principle
• LECO FP828 Series Operator’s Instruction Manual
• United States Department of Agriculture, Circular No. 183