Determination of Nitrogen/Protein in Cheese (FP928)

Význam tématu

Protein patří mezi nejdůležitější výživové složky sýra a spolehlivé stanovení jeho obsahu zásadním způsobem ovlivňuje jak nutriční charakteristiku, tak ekonomickou hodnotu různých druhů sýrů. Rychlá a přesná metoda pro určení celkového dusíku a následné přepočtení na obsah proteinu umožňuje zlepšit kontrolu kvality i optimalizovat výrobní procesy v mlékárenském průmyslu.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované aplikace bylo demonstrovat využití makrokombustionního analyzátoru LECO FP928 pro rutinní stanovení dusíku a proteinu v různých druzích sýrů. Studie porovnává provozní parametry při použití helia nebo argonu jako dopravního plynu a dvou velikostí odběrového objemu pro optimalizaci citlivosti a nákladů na analýzu.

Použitá instrumentace

• Analyzátor LECO FP928 s vysokoteplotní keramickou horizontální pecí.
• Automatizovaný systém odběru plynné fáze s volbou 3 cm3 nebo 10 cm3 odběrového objemu.
• Termickou vodivostní detektor pro měření dusíku po redukci NOx na N2.
• Ceramicé komustenční lodičky (528-203) a autoloader pro opakovanou analýzu vzorků.

Použitá metodika

Vzorek sýra o hmotnosti přibližně 0,25–1,0 g se umístí do keramické lodičky a spálí v čistém kyslíku při teplotě 1100 °C. Spaliny projdou redukčním článkem s mědí a následně detekčním řádkem termické vodivosti. Metoda nevyžaduje náročnou předúpravu vzorků ani nebezpečné chemikálie. Pro výpočet obsahu proteinu se použije koeficient 6,38.
Hlavní provozní parametry:

• Teplota pece 1100 °C
• Ramp rate 12 °C/min
• Carrier plyn Helium nebo Argon
• Počet purge cyklů 3
• Čas ekvilibrace ballast 10 s

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla ověřena na sýrech typu parmazán, švýcarský sýr, pepperjack a čedar. Při použití helia a objemu 10 cm3 bylo dosaženo průměrného obsahu proteinu 30,1 % u parmazánu, 19,2 % u švýcarského sýra, 23,5 % u pepperjacku a 22,5 % u čedaru. Použití argonu vedlo k obdobným výsledkům s rozdílem menším než 0,5 %. Relativní standardní odchylky (RSD) se pohybovaly pod 0,2 %, což dokládá vysokou opakovatelnost a spolehlivost stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace nutnosti chemického trávení a titrace.
• Rychlá analýza do pěti minut.
• Vysoká přesnost a opakovatelnost bez používání nebezpečných reagentů.
• Nižší provozní náklady při volbě menšího objemu odběru plynu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s on-line procesní kontrolou výrobny sýrů.
• Rozšíření metody na další mlékárenské produkty a potravinářské matrixy.
• Využití alternativních nosných plynů pro optimalizaci citlivosti a nákladů.
• Automatizace přípravy vzorků a autoloading pro vyšší propustnost laboratoří.

Závěr

Makrokombustionní analyzátor LECO FP928 nabízí efektivní a bezpečnou alternativu ke Kjeldahlově metodě pro stanovení dusíku a proteinu v sýrech. Díky rychlému průběhu analýzy, vysoké přesnosti a nízké náročnosti na přípravu vzorků lze metodu úspěšně využít pro rutinní kontrolu kvality a výrobní proces mlékárenského průmyslu.

Reference

• ISO 14891 Milk and Milk Products — Determination of Nitrogen Content (combustion podle Dumasovy metody)
• United States Department of Agriculture Circular No. 183 Annual Report